МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
метакрилонитрила в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5981-91
     
     
     Метакрилонитрил (МАН)
          

     
М.м. 67

          
     Метакрилонитрил (МАН) - бесцветная жидкость с неприятным запахом. Т кип. 91 °С, плотность 0,805 г/см, летучесть МАН (расч.) 118,700 мг/л. Растворяется в этиловом спирте, эфире, нерастворим в воде, минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК - 1,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором
     
     Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,0025 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,25 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества от 0,25 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие непредельных углеводородов, бензола, толуола, метакролена, акрилонитрила, ацетонитрила.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-2-55-70, вместимостью 100 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метакрилонитрил - перегнанный под вакуумом с дальнейшей очисткой на АlО.
     
     Насадка для хроматографической колонки: 15% карбовакса 20М на хроматоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм), производство ЧССР.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
     
     Водород технический, ГОСТ 3922-80, в баллоне с редуктором.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробы воздуха отбирают в медицинские шприцы вместимостью 50-100 мл. Шприцы предварительно продувают 10-15 раз анализируемым воздухом. После отбора пробы загрязненного воздуха на шприц надевают резиновый шланг со стеклянной заглушкой.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для набивки колонки используют готовую насадку - хроматон N-AW-DMCS, пропитанный 15% карбовакса 20 М.
     
     Колонку, наполненную насадкой, кондиционируют в токе азота при 130 °С в течение 6-8 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
     
     Калибровочные смеси готовят с помощью ампульного дозатора, создавая различные концентрации метакрилонитрила в диапазоне 0,25-10,00 мкг/л.
     
     При отсутствии диффузного дозатора приготовление калибровочной смеси проводят различным путем в газовых пипетках.
     
     Ввод в хроматограф проводят медицинским шприцем вместимостью 10 мл. Различные объемы смеси вводят в хроматограф 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества вещества в мкг от площади пика в мм.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Измерения на приборе проводят при масштабе шкалы чувствительности 1:2.
     
     

Проведение измерения

     
     Условия анализа отобранных проб воздуха и градуировочных паро-воздушных смесей должны быть идентичными. Иглой медицинского шприца вместимостью 10 мл прокалывают резиновый шланг заглушки шприца с отобранной пробой, отбирают 10 мл загрязненного воздуха и вводят в испаритель хроматографа. На хроматограмме измеряют площадь пика вещества, элюирующегося с колонки через 4 мин 5 сек, и по градуировочному графику находят соответствующее количество метакрилонитрила.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию МАН "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993