МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метиламиноацеталя
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5983-91
     
     

     
М.м. 146

          
     Метиламиноацеталь (N-метил-бетта, бетта-диэтоксиэтиламин) - бесцветная жидкость,  167 °С, растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.
     
     Метиламиноацеталь обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,012 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,6 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,6 до 9 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие ацеталя и бромацеталя, метиламина.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая, металлическая, длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Рыхтера.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, вместимостью мл*.
______________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, с пришлифованными стеклянными пробками, вместимостью 10-20 мл.
     
     Фарфоровая чашка для приготовления насадки.
     
     Стеклянные палочки.
     
     Секундомер.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метиламиноацеталь, чистотой не менее 95%.
     
     Стандартный раствор N 1 метиламиноацеталя в воде готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10-15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 4-5 капель вещества и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний находят массу метиламиноацеталя в мерной колбе. Раствор в мерной колбе доливают дистиллированной водой до метки и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл метиламиноацеталя в воде готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение одного месяца.
     
     Носитель - целит 545 (0,200-0,250 мм).
     
     Неподвижная жидкая фаза - ПЭГ-40М.
     
     Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, х.ч.
     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-75, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Натрий хлористый, любой чистоты.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждают смесью лед-вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 0,6 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12% от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровой чашке. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически перемешивая суспензию стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как и метанол. Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стекловату.
     
     Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130 °С в течение 10 часов, а затем еще 10 часов кондиционируют колонку при 125 °С.
     
     Градуировочные растворы с содержанием метиламиноацеталя от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2. Градуировочные растворы сохраняются в холодильнике 1 неделю.
     
     В хроматограф вводят по 2 мкл из каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя, что соответственно равно от 12 до 180 мкг метиламиноацеталя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в см от соответствующего количества вещества в мкг. Построение градуировочного графика проводят по 6 растворам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Отобранную пробу из поглотительного прибора переносят в пробирку и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика вещества, элюирующегося с колонки через 5 мин 47 с, и по градуировочному графику находят соответствующее количество метиламиноацеталя.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, вводимый в испаритель хроматографа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993