Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/3802.htm


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
5-(1-метилбутил)-5-этилбарбитурата натрия (тиопентал-натрия)
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5984-91
     
     

     
М.м. 370

          
     Тиопентал-Na - сухая пористая масса желтоватого или желтовото-зеленоватого цвета со своеобразным запахом. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, растворим в NaOH, практически нерастворим в бензоле, эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Тиопентал-Na относится к высокоопасным веществам, оказывает местное раздражающее действие на кожу. При подостром отравлении оказывает токсическое действие на кровь, почки, печень. Выраженными кумулятивными свойствами не обладает.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на экстракционно-фотометрическом измерении окрашенного продукта при взаимодействии производных барбитуровой кислоты с реактивом Фелинга (Реакция Цвиккера) при 400 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 330 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,8 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 32 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтр АФА-ВП-10.
     
     Спектрофотометр СФ-26 или подобного типа.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Воронка делительная, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 мл.
     
     Весы аналитические, ГОСТ 24104-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Тиопентал-Na, ГФ X, ст. 677.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл тиопентала-Na готовят растворением 0,1 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Растворы готовят перед употреблением.
     
     Реактив Фелинга состоит из двух растворов, приготовленных отдельно:
     
     1 - 17,3 г сеньетовой соли и 6 г едкого натра растворяют в 50 мл воды;
     
     2 - 3,5 г перекристаллизованного сульфата меди растворяют в 50 мл воды.
     
     Реактивом служит смесь равных объемов обоих растворов. Готовят раствор перед употреблением. Для анализа используют реактив, разбавленный водой в 10 раз.
     
     Смесь пиперидина с хлороформом 1:9.
     
     Пиперидин, ГУ 6-09-3673-74.
     
     Хлороформ, ГФ X, ст. 161.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 330 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 минут) готовят согласно таблице 34.
     
     

Таблица 34

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Хлороформ,
мл

Содержание тиопентала-Na
в анализируемом растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,05

5,0

50

3

0,1

5,0

100

4

0,2

5,0

200

5

0,3

5,0

300

6

0,4

5,0

400

7

0,5

5,0

500

8

0,6

5,0

600

     
     
     В делительную воронку помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора N 2, затем последовательно приливают по 0,2 мл смеси пиперидина с хлороформом и реактива Фелинга, содержимое перемешивают и экстрагируют 2,5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку, доводят объем до 5 мл хлороформом и перемешивают.
     
     Измеряют величину оптической плотности полученного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.
     
     Строят градуировочный график в координатах: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиопентала-Na в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, приливают 5 мл воды, взбалтывают в течение 5 минут, затем фильтр отжимают стеклянной палочкой.
     
     Полученный раствор помещают в делительную воронку и, последовательно прибавив к нему по 0,2 мл смеси и реактива Фелинга, экстрагируют 2,5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракцию проводят дважды. Экстракты сливают в мерную пробирку, доводят объем до 5 мл хлороформом и перемешивают.
     
     Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение концентрации тиопентала-Na в мг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию тиопентала-Na "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где    

      - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993