МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилового эфира
перфторпеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5988-91
     
     

     
М.м. 478

     
     Метиловый эфир перфторпеларгоновой кислоты - прозрачная бесцветная жидкость. Хорошо растворим в перфторгексане, ацетоне, гексане, в воде нерастворим. Плотность 1,722 г/см при температуре 29 °С,  178 °С мм рт.ст.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 1 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 1 мг/м.
     
     Измерению не мешают перфторированные углеводороды , метиловые эфиры перфторпропионовой, -валериановой, -энантовой кислот, метиловые эфиры моногидроперфторпеларгоновой и гидроперфторэнантовой кислот.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73, вместимостью 250 мл.
     
     Секундомер.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 1770-74, диаметром 7 см.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Весы технические ВЛТК-500М.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Твердый носитель хроматон N super, фракция 0,16-0,2.
     
     Жидкая фаза ФС-169.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52, х.ч.
     
     Метиловый эфир перфторпеларгоновой кислоты, х.ч.
     
     Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Стандартный раствор N 1. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл гексана вносят 1-2 капли метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты. Колбы повторно взвешивают и доводят объем до метки гексаном. Вычисляют содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки вместимостью 250 мл. Протягивают аспирационным устройством десятикратный объем воздуха. Концы пипеток закрывают заглушками.
     
     Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Жидкую фазу ФС-169 в количестве 10% от веса носителя растворяют в диэтиловом эфире. В полученный раствор вносят твердый носитель и перемешивают. Эфир испаряют в токе воздуха от вентилятора при комнатной температуре и постоянном перемешивании до исчезновения запаха. Окончательно насадку высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С в течение 2 часов. Сухой насадкой под вакуумом заполняют хроматографическую колонку. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 220 °С без подключения к детектору в течение 24 часов.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 0,05 до 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гексаном. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты (мм) от его количества (мкг).
     
     Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     Пробу воздуха из газовой пипетки в количестве 1 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в пробе воздуха находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание метилового эфира перфторпеларгоновой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993