МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли
метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5991-91
     
     

          
     Натриевая соль метоксиуксусной кислоты - белые кристаллы с  230-234 °С. Растворимость в метаноле при 20 °С - 5,62%, в диметилформамиде - 50%. Нерастворима в гексане, бензоле, толуоле. Нелетуча. Стабильна при рН=7-10, при рН ниже 7 переходит в метоксиуксусную кислоту.
     
     Препарат нетоксичен. Обладает слабовыраженным действием на слизистую оболочку глаз и кожи.
     
     В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании тонкослойной хроматографии с проявлением пятен локализации натриевой соли метоксиуксусной кислоты метиловым красным.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на пористый фильтр (пор. 160).
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемой пробе - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 5,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
     
     Метод селективен. Определению не мешают ридомил и полупродукты его получения. Селективность метода обеспечивается сочетанием 3 альтернативных систем подвижных растворителей при хроматографировании.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 23932-79, или аналогичные.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтр пористый, типа Шотта, пор. 160.
     
     Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10392-79, или аналогичный.
     
     Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб.
     
     Микрошприц на 50 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартные растворы натриевой соли метоксиуксусной кислоты в метиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Спирт этиловый, ректификат, 96%-ный, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
     
     н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Этилацетат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.
     
     Метиловый красный, ч.д.а., ГОСТ 5853-51, 0,01%-ный раствор в этиловом спирте.
     
     Хлористоводородная кислота, HCI, ос.ч., ГОСТ 14261-77, концентрированная и ацетоновый раствор (в 5 мл ацетона вносят 2 капли концентрированной HCI).
     
     Едкий натр, NaOH, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
     
     Хроматографические пластинки "Силуфол", ЧССР, 150х150 мм.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр, пор. 160. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     С пористого фильтра натриевую соль метоксиуксусной кислоты смывают в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл с помощью 40 мл метилового спирта.
     
     Концентрируют полученный раствор с помощью ротационого вакуумного испарителя при температуре бани 70-72 °С до объема 1 мл. Остаток количественно с помощью метанола переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл. Концентрируют раствор в пробирке на горячей водяной бане до объема 1 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе.
     
     

Проведение измерения

     
     Аликвотную часть раствора (0,25 мл) с помощью микрошприца на 50 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 11, 12...20 мкг. Серию стандартных растворов готовят согласно таблице в градуированных пробирках вместимостью 5 мл с пробками на шлифе. Затем в каждую точку пробы со стандартным раствором наносят по 10 мкл раствора HCI в ацетоне для переведения натриевой соли в свободную метоксиуксусную кислоту.
     
     Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до начала хроматографирования был налит подвижный растворитель - гексан:этилацетат (1:1), гексан:ацетон (3:2) или хлороформ:этилацетат (1:1). После высушивания хроматограмму обрабатывают из пульверизатора 0,01%-ным спиртовым раствором метилового красного и затем слегка для снятия фона - 0,1 н NaOH. Метоксиуксусная кислота проявляется на хроматограмме в виде красных пятен на желтовато-розовом фоне =0,40±0,03 в первой и третьей системах и =0,35±0,03 - во второй. Для большей отчетливости пятен хроматограмму можно еще раз обработать раствором метилового красного. Линейность детектирования от 10 до 20 мкг. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.
     
     

Таблица 37

     
Шкала стандартов

     
     Количественно определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски на хроматограммах пятен рабочей пробы и серии стандартов.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию натриевой соли МУК "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993