Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/3810.htm


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций неомицина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5992-91
     
     
     Неомицин - комплекс антибиотиков - неомицина А, В, С. Главным компонентом (90%) является неомицин В.
     
     

          
     Пористая масса белого цвета. Гигроскопичен. Хорошо растворим в воде. Слабо растворим в спиртах и нерастворим в других органических растворителях. Устойчив в твердом виде и в виде растворов.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает ото- и нефротоксическим действием. Слабый аллерген.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в ярко-зеленый цвет продукта реакции пентозной части молекулы неомицина с орцином и хлорным железом в кислой среде при 670 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 3 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие стрептомицина, гентамицина и сизомицина.
     
     Измерению мешает наличие в воздухе канамицина, амикацина, мономицина и углеводов, содержащих пентозу.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     рН-метр
     
     Водяная баня.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки Мора, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 мл.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Насос водоструйный.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Соляная кислота, конц., ГОСТ 3118-77, х.ч.
     
     Железо хлорное, ГОСТ 4147-74, 0,1% раствор в концентрированной соляной кислоте. Хлорное железо должно быть оттитровано (ГФ СССР X издания). Устойчивость 10-12 дней.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, 95°.
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Орцин (ЧССР), 10% раствор в этиловом спирте. Устойчив длительное время при хранении в защищенном от света месте.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией неомицина 100 мкг/мл готовят, растворяя точную навеску стандартного образца антибиотика в воде. Устойчив 1 месяц.
     
     Стандартный раствор неомицина N 2 с концентрацией неомицина 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 водой. Устойчив 1 неделю.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 150 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 1 месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 суток) готовят согласно таблице 38.
     
     

Таблица  38

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1, мл

Дистиллированная вода, мл

Концентрация вещества, мкг/мл

1

-

-

2,0

0

2

-

-

1,7

3

3

0,3

0,25

1,75

25

4

-

0,5

1,5

50

5

-

1,0

1,0

100

6

-

1,5

0,5

150

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл 0,1% раствора хлорного железа в концентрированной соляной кислоте, 0,2 мл 10% орцина в этиловом спирте, хорошо перемешивают, помещают в кипящую водяную баню на 20 минут и затем быстро охлаждают. Измеряют на спектрофотометре оптическую плотность окрашенных в ярко-зеленый цвет растворов при длине волны 670 нм с толщиной слоя раствора 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл воды и, периодически помешивая, оставляют на 20-25 минут для растворения. При необходимости раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирку с пришлифованной пробкой отбирают 2 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания неомицина в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию неомицина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание неомицина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993