МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5993-91
     
     

          
     Ниобий - металл серого цвета, обладающий высокой пластичностью,  4840 °С,  2470 °С, плотность 8,6 г/см, весьма устойчив к различным химическим воздействиям, нерастворим в минеральных кислотах и их смесях (за исключением плавиковой кислоты). В воздухе рабочей зоны может находиться в виде аэрозоля.     
     

          
     Оксид ниобия (V) - порошок белого цвета, не растворимый в минеральных кислотах, за исключением плавиковой кислоты.  1512 °С, плотность 4,5 г/см. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     

          
     Нитрид ниобия - порошок черного цвета, плотность 8,4 г/см,  2573 °С, нерастворим в минеральных кислотах. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.
     
     Ниобий, оксид ниобия () и нитрид ниобия обладают слабофиброгенными свойствами.
     
     ПДК в воздухе - ниобия, оксида ниобия () и нитрида ниобия - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции ниобия с пиридилазорезорцином в тартратносолянокислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 540 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие тантала, ванадия, хлоридов, фторидов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Тигли кварцевые вместимостью 50 и 30 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Ниобия оксид (V), ТУ 6-09-4047-86, х.ч.
     
     Калий пиросернокислый, ГОСТ 7172-76, ч.д.а.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3138-77*, разб. 1:1.
_______________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3118-77. - Примечание .
          
     4-(2-пиридилазо)-резорцин(ПАР), 0,15%-ный раствор.
     
     0,15 г препарата тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане с 2 мл воды, разбавляют водой до 50 мл, раствор переводят в колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Раствор пригоден к употреблению в течение 1 месяца.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., конц.
     
     Аммоний виннокислый, ГОСТ 4951-79, 2% и 10%-ный растворы.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией ниобия 1 мг/мл готовят следующим образом: 0,1430 г оксида ниобия (V) помещают в кварцевый тигель, покрывают 4 г пиросернокислого калия, приливают 2-3 капли серной кислоты концентрированной и сплавляют при температуре 800-900 °С. Плав растворяют при нагревании в 40 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией ниобия 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 2%-ным раствором виннокислого аммония. Раствор применяют свежеприготовленный.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы ниобия готовят в мерных колбах на 25 мл согласно таблице 39.
     
     

Таблица 39

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все колбы шкалы приливают по 15 мл 2%-ного раствора виннокислого аммония, 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл ПАР и перемешивают. Колбочки с растворами помещают в кипящую водяную баню, нагревают 10-15 минут и охлаждают. Через 5-10 минут измеряют оптическую плотность растворов при лямбда =540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 400-450 °С, остаток сплавляют с 1 г пиросернокислого калия при 800-900 °С, добавляя 2-3 капли серной кислоты для получения однородного сплава. По охлаждении сплав растворяют при нагревании в 5 мл 10%-ного раствора виннокислого аммония, приливают 10 мл воды и охлаждают. Раствор пробы (или аликвоту) переводят в колбу вместимостью 25 мл, добавляют 4 мл соляной кислоты (1:1), 2 мл 0,15%-ного раствора ПАР, колбу помещают на 10-15 минут в кипящую водяную баню, охлаждают и доводят раствор водой до метки. Через 10-15 минут измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания ниобия в мкг в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание ниобия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993