МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
3-окси-3-цианхинуклидина в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5995-91
     
     

    
М.м. 152,20

     
     3-окси-3-цианхинуклидин - кристаллическое вещество кремового цвета,  157-159 °С (с разложением). Хорошо растворим в спиртах. Плохо растворим в воде и мало в полярных растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     3-окси-3-цианхинуклидин относится к I классу опасности - вещество чрезвычайно опасное.
     
     ОБУВ в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на спектрофотометрическом измерении цианилида глутаконового альдегида, полученного реакцией между хлорцианом, пиридином и барбитуровой кислотой.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе - 0,5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,013 до 0,33 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие хлористого водорода, синильной кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Термостат.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Фильтродержатели.
     
     Воронка стеклянная, ГОСТ 8613-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 мл.
     
     Фильтры АФА-ВП.
     
     Бумага фильтровальная.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Бюксы стеклянные вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     3-окси-3-цианхинуклидин, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг 3-окси-3-цианхинуклидина в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
     
     Хлорамин Б, 1% водный раствор.
     
     Придин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., высушенный над KOH и перегнанный,  115 °С.
     
     Барбитуровая кислота, ТУ 6-09-512-75, перекристаллизованная из спирта.
     
     Приготовление смешанного реактива. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,3 г барбитуровой кислоты, прибавляют 3 капли воды и 15 мл пиридина. Смесь взбалтывают 2 часа, затем фильтруют в пробирку через бумажный фильтр. 12,5 мл отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Реактив должен быть бесцветным.
     
     Срок годности реактива 1 день.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Пробы анализируют сразу после отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 47.
     
     

Таблица 47

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы тщательно перемешивают, а затем в пробирки приливают по 0,2 мл 1% раствора хлорамина Б, закрывают пробками, перемешивают и ставят пробирки в термостат с температурой 25 °С. Через 2 минуты в каждую пробирку приливают по 0,6 мл смешанного реактива, перемешивают и оставляют в термостате.
     
     Через 20 минут измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 578 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптических плотностей градуировочных растворов от концентрации 3-окси-3-цианхинуклидина в приготовленных растворах (мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с отобранной пробой помещают в стеклянные бюксы, заливают 10 мл воды, оставляют на 10 минут для растворения вещества, а затем обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам при длине волны 578 нм. Одновременно проводят контрольный смыв с фильтра.
     
     Количественное определение 3-окси-3-цианхинуклидина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание 3-окси-3-цианхинуклидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993