МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций поливинилового спирта
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5997-91
     
     

     
М.м. 44

     
     Поливиниловый спирт - белый порошок без запаха. Размягчается при 200 °С с разложением. Хорошо растворим в воде, в разбавленных водных растворах кислот, гликолях, глицерине. Обладает высокой стойкостью к большинству универсальных органических растворителей.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрировании окрашенных в синий цвет водных растворов комплекса поливинилового спирта с йодом в присутствии борной кислоты.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 5,0 мг/м (при отборе 16 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 35 мг/м.
     
     Измерению мешает крахмал; не мешают фенолы, алифатические спирты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтр АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19491-74, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Весы аналитические ВЛР-200.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Поливиниловый спирт (ПВС).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 0,01 г ПВС переносят в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 50-60 мл дистиллированной воды и растворяют при нагревании на водяной бане, нагретой до 80-90 °С. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Иод металлический, ГОСТ 4159-79, ч.д.а.
     
     Иодид калия, ГОСТ 4232-74, х.ч.
     
     0,01 н раствор иода готовят растворением 0,127 г иода и 0,15 г KI в 100 мл дистиллированной воды или готовят из фиксанала иода.
     
     Кислота борная, ГОСТ 9656-75, х.ч., 5%-ный водный раствор. Готовят растворением 5 г НВО в 95 мл дистиллированной воды, нагревая на водяной бане при температуре 80-90 °С. Раствор применяют нагретым до 50 °С во избежание выпадения осадка.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются при температуре 4 °С в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 51.
     
     

Таблица 51

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В растворы добавляют 2,5 мл 5%-ного раствора НВО, нагретого до 50 °С. Затем вносят по 0,3 мл 0,01 н раствора иода. Тщательно перемешивают и выдерживают в течение 10 минут при комнатной температуре. Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют при использовании светофильтра с максимумом пропускания 670 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПВС.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПВС в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды, нагретой до температуры 80 °С. Поддерживая эту температуру с помощью водяной бани, тщательно перемешивая раствор, извлекают препарат с фильтра в воду. Экстрагируют ПВС с фильтра в течение 10 минут. Степень десорбции ПВС с фильтра составляет 96%. Полученный раствор охлаждают, отбирают аликвоту объемом 2,5 мл в колориметрическую пробирку, в которую добавляют борную кислоту и иод в тех же количествах, что и в градуировочные растворы, выдерживают окрашенный раствор 10 минут при комнатной температуре. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания ПВС в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
      Концентрацию ПВС "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание ПВС в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993