МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций полиминеральной калийной руды
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6000-91
     
     
     В состав полиминеральной калийной руды входят:
     
     каинит - KСl·MgSO·2НO - 18,14%; сильвинит - KСl - 4,43%; лагбейнит - KSO·MgSO - 16,15%; полигалит - 2CaSО·KSO·MgSO·2HO - 4,98%; карналит - KСl·MgCl·6HO - 0,15%; кизерит - MgSO·НO - 4,50%; ангидрид - CaSO - 0,83%; галит - NaCl - 34,56%; нерастворимый остаток - 16,59%.
     
     Кристаллический порошок серого цвета, хорошо растворимый в воде, минеральных кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на фотометрировании продукта реакции, образующегося при взаимодействии ионов магния, кальция, алюминия с азокрасителем эрихромом черным Т.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации руды в анализируемом растворе - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций руды в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр КФК-2.
     
     рН-метр-340.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с концентрацией руды 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г руды в мерной колбе вместимостью 50 мл в 0,1 н растворе соляной кислоты.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79.
     
     Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-72.
     
     Аммиачный буфер: 12,5 мл 25% аммиака и 1,6 г хлористого аммония растворяют в 900 мл воды.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-77.
     
     Эрихром черный Т, ИРТУ 6-09-2304-65; 0,1% раствор в метаноле.
     
     Приготовление реагента. Готовят индикатор эрихром черный Т на аммиачном буфере в соотношении 1:10.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Пробы сохраняются в течение длительного времени.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 50 минут) готовят согласно таблице 52.
     
     

Таблица 52

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все приготовленные растворы шкалы добавляют по 4,5 мл раствора реагента эрихрома черного Т на аммиачном буфере, тщательно перемешивают и немедленно проводят измерение оптических плотностей растворов на КФК-2 при длине волны 490 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания полиминеральной руды (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и с помощью стеклянной палочки тщательно обрабатывают в растворе кислоты. Фильтр отжимают и удаляют. Из полученного раствора пробы отбирают 0,5 мл, добавляют 4,5 мл реагента эрихрома черного Т на аммиачном буфере и проводят измерение оптической плотности растворов аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.
     
     Концентрацию полиминеральной калийной руды находят по предварительно построеному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию полиминеральной калийной руды "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество руды в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993