МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6003-91
     
     

          
     Салициловая (орто-оксибензойная) кислота - белое кристаллическое вещество. Температура плавления 159 °С, температура кипения 211 °С (20 мм рт.ст.). Растворима в воде (0,8 г/л при 20 °С), хорошо растворима в хлороформе, этиловом спирте, эфире, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, уксусной кислоте. Упругость насыщенных паров 1 мм рт.ст. при 113,7 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Салициловая кислота вызывает нарушение функций печени, почек, сердечно-сосудистой системы, раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции салициловой кислоты с солями трехвалентного железа и последующем фотометрическом измерении продукта реакции, окрашенного в фиолетовый цвет, при длине волны 530 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации салициловой кислоты в анализируемом растворе - 25 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 500 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,8 мг/м.
     
     Измерению не мешает фенол в концентрации до 8 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 часа.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.
     
     Аналитические фильтры АФА-ВП-10; ТУ 95-743-80.
     
     Микростаканчики.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-63, вместимостью 15 мл.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.
     
     Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Кислота салициловая, техн., ГОСТ 5844-51, перекристаллизованная из хлороформа.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-69.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,5 М раствор.
     
     Стандартный раствор салициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл, подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив 5 дней.
     
     Железоаммонийные квасцы, ч., ГОСТ 4205-68, 8%-ный раствор, годен к употреблению в течение месяца.
     
     Реактив на салициловую кислоту готовят смешением 10 мл 8%-ного раствора железоаммонийных квасцов с 10 мл 0,5 М раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Составной раствор свежеприготовленный готовят смешением 50 мл этилового спирта с дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы. Пробы сохраняются в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице 54.
     
     

Таблица 54

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации салициловой кислоты (в мкг) в градуировочных растворах.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, обрабатывают 4 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 минут, периодически встряхивая. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, приливают 5 мл дистиллированной воды, подкисленной ледяной уксусной кислотой и 2 мл реактива на салициловую кислоту. Затем измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят обработкой чистого фильтра одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание салициловой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993