МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций 2-семикарбазидуксусной кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6005-91
     
     

          
     2-семикарбазидуксусная кислота (2-СКУК) - полупродукт синтеза фурагина и фурадонина, представляет собой белое кристаллическое вещество, растворяется в воде при нагревании (до 30%), мало растворим в спирте.  150-156 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     2-семикарбазидуксусная кислота обладает общетоксическим действием, класс опасности II.
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия 2-СКУК с ванадиево-кислым аммонием и последующем фотометрическом определении продукта реакции, окрашенного в желтый цвет, при длине волны 370 нм.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,12 мг/м (при отборе 240 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,12 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают фурагин, фурадонин и другие полупродукты синтеза.
     
     Измерению мешает уксусная кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.
     
     Стаканы или колбочки химические, ГОСТ 810370-72*, вместимостью 50 мл.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0; 2,5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, вместимостью 15 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     2-семикарбазидуксусная кислота.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией - СКУК 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании до 50-60 °С.
     
     Раствор устойчив 7 дней.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением растворов N 1 и N 2 дистиллированной водой. Готовят перед использованием.
     
     Ванадиевокислый аммоний, ч., ГОСТ 9636-60, 1% раствор.
     
     1% раствор ванадиевокислого аммония готовят растворением 1 г вещества в подогретой (55-60 °С) дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив до выпадения осадка (около 2 недель).
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 240 л воздуха. Пробы устойчивы.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) согласно таблице 56.
     
     

Таблица 56

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждую пробирку стандартной шкалы добавляют 0,5 мл аммония ванадиевокислого, растворы перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 370 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 2-СКУК.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в колбочку, заливают 6 мл дистиллированной воды и, периодически помешивая, выдерживают 10 минут на водяной бане (50±5 °С). Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы, добавляют 0,5 мл раствора ванадивокислого аммония и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию 2-СКУК "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - количество 2-СКУК в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993