МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций
2,4,6-триметиланилид-1-бутил-пирролидинкарбоновой 2-кислоты
гидрохлорида (пиромекаин) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6009-91
     
     

     
М.м. 324,90

          
     Пиромекаин - белый или белый со слабым кремовым оттенком кристаллический порошок. Легко растворим в этаноле, растворим в воде, трудно растворим в хлороформе. Температура плавления от 252 до 259 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Пиромекаин относится к веществам II класса опасности. При контакте с кожей может вызывать дерматит, обладает резко выраженным раздражающим действием на слизистую оболочку глаз. При отравлении оказывает токсическое действие на центральную нервную систему и печень.
     
     ОБУВ - 0,6 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в вишневый цвет ассоциата пиромекамина с тропеолином "ОО" в присутствии метанола, подкисленного серной кислотой.
     
     Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения содержания пиромекаина в воздухе - 0,3 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,3 до 2,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают бензол и изопропиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 7%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
     
     Воронка делительная, ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.
     
     Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 23932-79, вместимостью 50 мл.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Пиромекаин, ФС 42-1050-76.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией пиромекаина 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г пиромекаина в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией пиромекаина 0,1 мг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77, подкисленный серной кислотой в соотношении 100:1.
     
     Тропеолин "ОО", ГФ X, 0,1% раствор.
     
     Хлороформ, ГФ X, ст. 161.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в обычных условиях более месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     
     В делительные воронки помещают от 0,1 до 0,6 мл стандартного раствора N 2, прибавляют до 10 мл воды, 0,1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора тропеолина "ОО", перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 0,2 мл метилового спирта, подкисленного серной кислотой, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.
     
     Измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длине волны 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.
     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице 59.
     
     

Таблица 59

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им величина содержания пиромекаина в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды, растворяют пробу, раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 0,1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора тропеолина "ОО" и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 2 мин. Экстракцию хлороформом проводят дважды. Экстракты переносят в пробирку вместимостью 10 мл, добавляют 0,2 мл метилового спирта, подкисленного серной кислотой, доводят объем раствора хлороформом до метки и перемешивают.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентрации пиромекаина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пиромекаина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
     - концентрация пиромекаина в анализируемом объеме раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993