МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотоколориметрическому измерению концентраций
(2-хлор-5[гамма-(2,4-дитретамилфенокси) бутироиламино]
анилид-альфа-(4-карбоксифенокси) пивалоилуксусной кислоты
(цветной негативной компоненты А-596) в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6017-91
М.м. 707,3
Компонента А-596 - твердое белое вещество с 
196-198 °С. Растворима в хлороформе, этилацетате, ацетоне, трудно растворима в этаноле, метаноле, гексане, нерастворима в воде.
В воздухе находится в виде пыли.
Малотоксичная пыль, не раздражает кожу и слизистые оболочки, не является аллергеном, не проявляет кумулятивную способность, не проникает через неповрежденную кожу.
ОБУВ - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия компоненты А-596 с продуктом окисления п-аминодиэтиланилинсульфата при рН среды 8,7-9,4 и последующем фотоколориметрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания компоненты А-596 в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации в воздухе 2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 30 мг/м.
Измерению не мешают гексан, метанол, этанол и хлористый водород. Компонента Н-596 будет определяться совместно с компонентой А-596.
Суммарная погрешность измерения не превышает 16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2-УХЛ4.2, ТУ 3-3.1766-82, или другого типа, позволяющий производить измерения оптической плотности при длине волны 440 нм.
Весы лабораторные аналитические с погрешностью измерения не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель ИРА-20 оп.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 25336-82, вместимостью 15 см.
Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные 2-5-2, ГОСТ 1770-74.
Бюксы, ГОСТ 7148-70.
Реактивы, растворы и материалы
Компонента А-596, х.ч., перекристаллизованная из смеси гексан-абсолютный этиловый спирт (5:1).
Стандартный раствор N 1 с концентрацией компоненты 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г компоненты в ацетоне в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл компоненты, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 дней.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, х.ч., 0,25% водный раствор. Калий надсернокислый, ГОСТ 429-76, ч.д.а., 0,1% водный раствор.
п-Аминодиэтиланилинсульфат, ГОСТ 5.1.300-72, 0,1% водный свежеприготовленный раствор.
Стабилизирующий раствор: готовят растворением 0,05 г натрия сернистокислого, ГОСТ 195-77, ч.д.а., и 0,025 г гидразина сернокислого, ГОСТ 5841-74, ч.д.а., в 100 мл воды.
Изоприловый спирт, ТУ 6-09-402-81, х.ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры обеззоленные "синяя лента" , ТУ 6-09-1678-77.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха.
Пробы могут сохраняться в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивые в течение 4 часов) готовят согласно таблице 63.
Таблица 63
Шкала градуировочных растворов
|
N раствора |
Стандартный раствор компоненты А-596, мл |
Изопропиловый спирт, мл |
Содержание компоненты А-596 |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
|
8 |
1,2 |
3,8 |
120 |
|
9 |
1,5 |
3,5 |
150 |
После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора N 2 и изопропилового спирта последовательно добавляют по 5 мл дистиллированной воды, 0,3 мл раствора углекислого натрия, 0,4 мл надсернокислого калия и 0,2 мл раствора п-аминодиэтиланилинсульфата. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 20 минут вносят во все пробирки по 0,5 мл стабилизирующего раствора, снова перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на колориметре фотоэлектрическом КФК-2 в области длин волн 430-450 нм (светофильтр 440 нм).
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему компоненты А-596.
Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания компоненты Н-596 в градуировочном растворе в мкг.
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют 10 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют.
Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, вносят в пробирку, обрабатывают аналогично приготовлению градуировочных растворов и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, которым является вытяжка с чистого фильтра, полученная и обработанная одновременно с пробой.
Количественное содержание компоненты А-596 (в мкг) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию "
" компоненты в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание компоненты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993