МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по флуориметрическому измерению концентраций
диангидрида-дифенилоксид-3,4,3,4-тетракарбоновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5953-91
     
     

М.м. 310,18

     Диангидрид-дифенилоксид-3,4,3,4-тетракарбоновой кислоты (ДАДФО) - порошок белого цвета,  224-227 °С. Растворим в диметилформамиде, уксусном ангидриде, ацетоне. Обладает кислотными свойствами, кислотное число 719 мг КОН/г. Способен к гидролизу, электролизуется, гигроскопичен.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием.
     
     ОБУВ - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия ДАДФО с резорцином в сернокислой среде. В щелочной среде происходит размыкание лактонного цикла этого соединения и образуется интенсивно флуоресцирующий желто-зеленым цветом анион.
     
     Интенсивность флуоресценции определяется на флуориметре при длине волны возбуждения 401 нм и длине волны флуоресценции 529 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25,0 мг/м.
     
     Определению не мешает 3,4,3,4-тетраметилдифенилоксид.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает 20%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Флуориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см.
     
     Натрий гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Резорцин, ТУ 6-09-10-1028-77, ч.д.а.
     
     Реактив: 0,6 г резорцина растворяют в 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см при нагревании на водяной бане и тщательном перемешивании раствора.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 5 мг/мл готовят растворением 0,5 г ДАДФО в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Раствор устойчив в течение двух недель.
     
     Фильтры безвольные "синяя лента", Ту 6-09-1676-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержатель, с пористой пластинкой N 1. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха. Пробы устойчивы две недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице 14.
     
     

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 1 мл 0,1 н раствора едкого натра, затем помещают в водяную баню и, постепенно повышая температуру бани, выпаривают раствор. Сухой остаток растворяют в 1 мл серной кислоты, тщательно растирая его стеклянной палочкой при нагревании на водяной бане. После растворения остатка прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора резорцина. Содержимое пробирок перемешивают и ставят на 10 минут в глицериновую баню, нагретую до 160-170 °С. Затем пробирки вынимают и дают остыть. Объем пробы в пробирке доводят дистиллированной водой до 10 мл, после чего прибавляют небольшими порциями 25%-ный раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Объем раствора доводят до 20 мл дистиллированной водой. Через 5-10 минут измеряют интенсивность флуоресценции на флуориметре при длине волны возбуждения 401 нм и длине волны флуоресценции 529 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДАДФО (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАДФО в растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают ДАДФО 20 мл ацетона, прибавляя его небольшими порциями. Для анализа в пробирку вносят 5 мл анализируемого раствора. К полученному раствору приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Интенсивность флуоресценции раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание ДАДФО в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДАДФО "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание ДАДФО в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993