МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций аминопеларгоновой кислоты
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5872-91
     
     

     
     Аминопеларгоновая кислота - бесцветные кристаллы, Тпл/ 189-190 °С, растворяется в горячей воде, не растворяется в спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании легко подвергается поликонденсации, образуя полиамидную смолу. С НСl дает соль, хорошо растворимую в воде и ацетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Аминопеларгоновая кислота малотоксична (III класс опасности).
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 8 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия аминопеларгоновой кислоты в водном растворе с диазотированной сульфаниловой кислотой.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения - 20 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,5 мг/м до 30 мг/м.
     
     Определению мешают другие аминосоединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Колба Бунзена (для фильтрования).
     
     Воронка Бюхнера с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Аминопеларгоновая кислота.
     
     Стандартный раствор аминопеларгоновой кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл аминопеларгоновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78.
     
     Натрий углекислый (безводный), ГОСТ 83-79, х.ч.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 20%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч., 5%-ный раствор.
     
     Диазотированная сульфаниловая кислота: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5%-ного раствора безводного углекислого натрия и добавляют 2 г азотистокислого натрия. Одновременно охлаждают 20 мл 20%-ной соляной кислоты смесью льда с поваренной солью. Раствор сульфаниловой кислоты и азотистокислого натрия медленно вливают в охлажденную соляную кислоту при энергичном перемешивании. Выпавшую в осадок диазотированную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, осторожно (без трения) сушат между листами фильтровальной бумаги и немедленно готовят 1%-ный раствор в 5%-ном растворе уксусной кислоты.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы длительное время.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 0,2 мл 1%-ного раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в 3%-ном растворе уксусной кислоты и по 3 капли 20%-ного раствора едкого натра, перемешивают и через 10 минут измеряют интенсивность окрашивания при 450-480 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 30 минут 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное измерение содержания аминопеларгоновой кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию аминопеларгоновой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество аминопеларгоновой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
               
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994