МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
изобутилового спирта и диметилацетамида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5893-91
     
     

     
     
     Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     При нанесении собакам на кожу по 1-4 мг/кг диметилацетамида (ДМАА) в течение 30 дней наблюдаются явные признаки отравления: угнетение, слабость, неустойчивость походки, истощение, желтуха, нейтрофильный лейкоцитоз, повышение активности щелочной фосфатазы. На коже человека вызывает раздражение.
     
     Изобутиловый спирт (ИБС) - наркотик с раздражающим действием паров на слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.
     
     Рекомендуемые ПДК ДМАА - 1 мг/м; ПДК изобутанола - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме (2 мкл): ИБС - 0,004 мкг, ДМАА - 0,004 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - ИБС и ДМАА - 0,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе ИБС и ДМАА от 0,5 до 12,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают терефталевая кислота, мягчитель-2, хлористый литий и НСl.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±8,1%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф "Цвет" - 106 с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 100 см и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Вакуумный насос ВН-461 М.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические АДВ-200 М.
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 2 мл.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера (малые).
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Логарифмическая линейка.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Диметилацетамид, перегнанный при Т 165,5 °С.
     
     Изобутиловый спирт для хроматографии, х.ч.
     
     Дистиллированная вода.
     
     Полисорб-1 - адсорбент.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух от компрессора СО 7А.
     
     Стандартный раствор ДМАА готовят растворением 10 мг ДМАА в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения в течение месяца в холодильнике. Стандартный раствор ИБС готовят растворением 16 мг ИБС в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения в течение месяца в холодильнике.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин аспирируют через 1 поглотительный сосуд Рыхтера, заполненный 2 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК ДМАА достаточно отобрать 8 л воздуха; ИБС - 1 л воздуха. При совместном определении ДМАА и ИБС необходимо отобрать 8 л воздуха. Пробы хранятся в течение месяца в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку полимерным сорбентом Полисорб-1, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 до 200 °С в течение 24 часов без подключения к детектору.
     
     Прибор для работы готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблиц 1 и 2.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов для определения ИБС

     
     
Таблица 2

     
Шкала градуировочных растворов для определения ДМАА

     
     
     2 мкл каждого раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану в пятикратной повторности. Кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) для ДМАА и высоту пика (мм) для ИБС от количества компонента (мкг). Площадь пика получают умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.
     

Проведение измерения

     
     При определении ДМАА и ИБС 2 мкл водного раствора вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика для ДМАА и высоту пика для ИБС и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию определяемого вещества () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                                                                     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994