МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению изопропилнитрита
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5894-91
     
     

     
     Изопропилнитрит - жидкость соломенно-желтого цвета с резким запахом. Плотность 0,84, Ткип. 45 °С, давление паров 300 мм (20 °С). Практически нерастворим в воде и масле, легко растворим в спирте и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Относится к высокоопасным веществам (II класс опасности), с остронаправленным механизмом действия.
     
     Предельно допустимая концентрация изопропилнитрита в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии изопропилнитрита с иодидом калия с образованием нитрита. Последний определяют с реактивом Грисса-Илосвая.
     
     Нижний предел измерения - 1 мкг изопропилнитрита в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
     
     Определению мешает двуокись азота.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 8 часов.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Вакуумный насос.
     
     Вакуумметр.
     
     Бутыли вместимостью 2 л.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Изопропилнитрит, Ткип. 45 °С.
     
     Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25-50 мл вносят 10-15 мл 8%-ного раствора иодида калия, взвешивают, добавляют 2-3 капли изопропилнитрита и снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки 8%-ным раствором иодида калия. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску изопропилнитрита и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл изопропилнитрита, готовят соответствующим разбавлением 8%-ным раствором иодида калия раствора N 1.
     
     Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 8%-ный раствор.
     
     Натрий сернистокислый, ГОСТ 195-77, 0,01 н раствор.
     
     Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-75, 10%-ный раствор.
     
     Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10%-ной уксусной кислоты,
     
     1-Нафтиламин, ГОСТ 8827-74. 0,1 г 1-нафтиламина нагревают с 20 мл воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10%-ным раствором уксусной кислоты.
     
     Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     В бутыль вместимостью 2 л вводят 10 мл 8%-ного раствора иодида калия и перед отбором откачивают из нее воздух до остаточного давления 20-50 мм рт.ст (контроль по вакуумметру). В месте отбора пробы открывают зажим на одну минуту и вновь закрывают. Смачивают раствором стенки бутыли и оставляют на 6-8 часов, временами перемешивая и омывая стенки бутыли раствором.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы изопропилнитрита готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют по 1 мл реактива Грисса-Илосвая, через 20 минут прибавляют 0,1 мл 0,01 н раствора сульфита натрия и фотометрируют при 530 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - содержание изопропилнитрита в градуировочных растворах.
     
     

Проведение измерения

     
     Из бутыли 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность относительно контроля, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание изопропилнитрита определяют по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию изопропилнитрита "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество изопропилнитрита, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                                                                                                                                               
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994