МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций моно-
и диацетатэтиленгликолей в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5902-91
     
     

     
     
     Токсическое действие: раздражает слизистую оболочку глаза. ОБУВ - 20 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на применении газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме 0,003 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 4,5 мг/м при отборе 2 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе моноацетатэтиленгликоля (МАЭГ) от 4,5 мг/м до 110 мг/м и диацетатэтиленгликоля (ДАЭТ) от 4,5 мг/м до 105 мг/м.
     
     Измерению не мешают уксусная и пропионовая кислоты, этиленгликоль и пропионатэтиленгликоль.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±9,4%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная 200х0,3 см.
     
     Вакуумный насос ВН-461 М.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Весы аналитические АДВ-200 М.
     
     Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.106.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Логарифмическая линейка, ГОСТ 5181-57.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Смесь моно- и диацетатэтиленгликолей с содержанием МАЭГ - 54,22%, ДАЭГ - 42,76% соответствует ТУ 6-02-09-20-85.
     
     Твердый носитель инертон N-AW, зер. 0,250-0,315 мм.
     
     Неподвижная жидкая фаза - полиэтиленгликольадипинат.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, ч.д.а.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух от компрессора СО 7А.
     
     Стандартный раствор ацетатэтиленгликолей готовят растворением 34 мг смеси МАЭГ и ДАЭГ в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Срок хранения в течение 7 дней в холодильнике.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой с 3 мл дистиллированной воды. Для определения 1/2ПДК ацетатэтиленгликолей достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Пробы устойчивы в течение 7 дней при хранении в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Насадку для колонок готовят из расчета 10% неподвижной жидкой фазы по отношению к массе твердого носителя.
     
     Твердый носитель инертон N-AW отсеивают от пыли и прокаливают при 800 °С в муфельной печи в течение 6 часов.
     
     Жидкую фазу полиэтиленгликольадипинат (10 г на 100 г носителя) растворяют в хлороформе и заливают полученным раствором прокаленный инертон.
     
     Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой для исчезновения запаха хлороформа.
     
     С помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку приготовленной насадкой, колонку кондиционируют в токе газа-носителя при постоянном повышении температуры от 50 °С до 150 °С в течение 30 часов без подключения к детектору.
     
     Прибор к работе готовят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы с содержанием МАЭГ от 3,0 до 73,6 мкг/мл и ДАЭГ от 3,0 до 70,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов для определения МАЭГ и ДАЭГ

     
     
     Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану в пятикратной повторности. Строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (см) от количества МАЭГ и ДАЭГ (мкг). Площадь пика получают умножением высоты на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Условия хроматографического анализа градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

Проведение измерения

     
     При определении МАЭГ и ДАЭГ 1 мкл водного раствора указанных ацетатэтиленгликолей вводят с помощью микрошприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На записанной хроматограмме вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
                                                  
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994