МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций трихлорэтилена,
1,4-диоксана, 1,2,4-триметилбензола (псевдокумола) в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 г. N 5922-91
     
     

     
     Все анализируемые вещества представляют собой бесцветные жидкости, в воздухе находятся в виде паров.
     
     Вышеперечисленные соединения обладают общетоксическим действием. Кроме того, диоксан оказывает раздражающее действие; трихлорэтилен в больших концентрациях оказывает наркотическое действие, подозрителен по канцерогенному действию.
     
     Физико-химические свойства анализируемых соединений представлены в таблице.
     
     

Таблица

     
Физико-химические свойства анализируемых соединений

     
     
     Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны трихлорэтилена; 1.4-диоксана и псевдокумола - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,003 мкг трихлорэтилена, диоксана и псевдокумола.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе этих веществ от 1 до 50 мг/м.
     
     Определению трихлорэтилена, 1,4-диоксана и псевдокумола не мешают толуол, ксилол, метанол, формальдегид, дурол, дипсевдокумолметан, одновременно присутствующие в воздухе производственных помещений.
     
     Граница суммарной погрешности измерений не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-1279-80, вместимостью 50-100 мл.
     
     Шприцы медицинские, ТУ 64-1-868-80, вместимостью 2-5 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Бутыли стеклянные, вместимостью 1 л.
     
     Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-75 или водоструйный насос, ТУ 861-52.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Трихлорэтилен, МРТУ 6-09-5300-68, х.ч.
     
     1,4-Диоксан, ГОСТ 10455-63, х.ч.
     
     Псевдокумол, МРТУ 6-09-2596-65, х.ч.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Хроматон - -ДМС, фракция 0,20-0,25 мм.
     
     Реоплекс-400, для хроматографии.
     
     Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации в баллоне с редуктором, ГСП, ГОСТ 11822-72.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные шприцы вместимостью 50-100 мл, которые предварительно продувают 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора шприцы закрывают заглушками, а на поршни шприцев надевают резиновые пояски во избежание потерь при транспортировке пробы. Перед анализом шприцы подогревают при 70 °С в течение 10-15 минут.
     
     Пробы анализируют в день отбора.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Навеску неподвижной жидкой фазы Реоплекс-400 в количестве 15% от массы носителя растворяют в хлороформе, достаточном для полного смачивания твердого носителя. Хроматон пересыпается в полученный раствор и тщательно перемешивается в течение 10-15 минут. Затем колбу помещают в ротационный испаритель и удаляют растворитель при температуре водяной бани 60-70 °С. Вымытую и высушенную хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой. Заполнение колонки проводят в распрямленном виде при осторожном постукивании по всей длине колонки или при помощи вакуума и механической вибрации.
     
     Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота), не подсоединяя к детектору, при программированном повышении температуры термостата колонки от 50 до 150 °С со скоростью 2 град/мин. Затем выдерживают при температуре 150 °С в течение 8-10 часов.
     
     Градуировка детектора. Для градуировки готовят градуировочные паро-воздушные смеси с помощью диффузионного дозатора или расчетным путем в двух стеклянных бутылях вместимостью 1 л. В процессе приготовления смесей внутрь стеклянных бутылей помещают фторопластовые пластинки для равномерного перемешивания, бутыли предварительно продувают воздухом до полного отсутствия в них примесей. В бутыли N 1 готовят искусственные смеси с концентрацией примерно 500 мг/м путем внесения взвешенным микрошприцем определенного количества исследуемых веществ. В бутыли N 2 готовят рабочие смеси путем разбавления исходной концентрации из бутыли N 1 в количестве не менее пяти в интервале концентраций 1-50 мг/м. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 3 мл паро-воздушной смеси из бутыли N 2. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пиков (см) от количества исследуемых веществ во вводимой пробе (мкг) по результатам 3-5 параллельных измерений.
     
     Калибровку и анализ проводят в одинаковых условиях.
     
     

Проведение измерения

     
     Пробы воздуха отбирают из подогретого шприца в количестве 3 мл и вводят в хроматографическую колонку через самоуплотняющуюся мембрану испарителя или через кран-дозатор.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию трихлорэтилена; 1,4-диоксана и псевдокумола в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, вводимого в хроматограф, мл.
     
     
                                                                                                                        
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны (переработанные
и дополненные методические указания, Вып.12): Сборник
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ. - М.: ТОО "Рарогъ", 1994