МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛИПУРА МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
В ТОНКОМ СЛОЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5810-91
|
|
|||
|
М.м. 220,27 |
|||
Алипур - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 45-46 °С, плохо растворимо в воде (0,005%), растворяется в органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров. Обладает средней токсичностью. Слабо раздражает кожу.
ПДК в воздухе 1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении алипура в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол", термическом разложении препарата до аминов, с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметиламинобензальдегида в 1 н соляной кислоте.
Отбор проб проводится с концентрированнем на фильтры АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения алипура в анализируемом объеме - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10,0 мг/м.
Измерению не мешают тиокарбаминовые пестициды.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
Роторный испаритель ИР-IМ: ТУ 25-11-917-74.
Пульверизаторы стеклянные.
Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50,100 мл, ГОСТ 10394-72.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл.
Шприцы медицинские, на 1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Алипур, х.ч.
Эфир диэтиловый для наркоза, фармакопейный
Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.
Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77.
п-Диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77.
Проявляющий реактив: 1%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 1 н растворе соляной кислоты.
Пластинки для тонкослойной хроматографии типа "Силуфол".
Стандартный раствор алипура с содержанием 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в эфире в мерной колбе, емкостью 100 мл. Растворы хранят на холоде в течение недели.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2,5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колбу с притертой пробкой, приливают 10-20 мл эфира и оставляют на час, периодически взбалтывая.
Эфирный экстракт количественно переносят в пробирку и растворитель удаляют на водяной бане при 40 °С до объема 0,3-0,5 мл. Пробу количественно наносят в одну точку на стартовую линию хроматографической пластинки с помощью микропипетки или медицинского шприца. Справа и слева от пробы на расстоянии 1,5-2 см наносят стандартный раствор алипура, в количестве 0,05; 0,08; 0,10; 0,20 мл, что соответствует 5, 8, 10, 20 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, куда предварительно наливают хлороформ, погружая нижний край пластинки в подвижный растворитель на глубину 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и сушат в вытяжном шкафу до исчезновения запаха растворителя. Затем пластинку подвергают нагреванию в сушильном шкафу при 140 °С в течение 60 мин. Остывшую пластинку опрыскивают проявляющим реактивом. Алипур проявляется в виде желтого пятна с 
=0,4±0,05.
Количественное определение алипура в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартных растворов. Площади пятен измеряют с помощью планиметра.
Расчет концентрации
Концентрацию алипура в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание препарата в пятне стандарта, мкг;
- площадь пятна пробы, мм
;
- площадь пятна стандарта, мм;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л (см. прил.1).
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992