МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЫСШИХ
АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ (ГЕКСАДЕЦИЛАМИНА, ГЕПТАДЕЦИЛАМИНА,
ОКТОДЕЦИЛАМИНА, НОНАДЕЦИЛАМИНА, ЭЙКОЗИЛАМИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5812-91
     
     

     
     Жидкости, Т.кип. 160-200 °С, содержат первичных аминов не менее 86%. Практически не растворяются в воде.
     
     В воздухе присутствуют в виде аэрозоля и паров.
     
     Отнесены к третьему классу опасности. Действуют раздражающе на слизистую оболочку глаз и кожу.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции конденсации высших алифатических аминов с 2,4-динитрохлорбензолом и фотометрическом измерении образующихся продуктов реакции при длине волны 450-480 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения высших алифатических аминов в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций высших алифатических аминов от 0,5 до 4,5 мг/м.
     
     Определению мешают первичные и вторичные алифатические амины. Аммиак мешает определению в количествах свыше 5 мг.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Электроаспиратор.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки круглодонные, высотой 190-200 мм, с внутренним диаметром 18-20 мм.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, с притертыми пробками, емкостью 20 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Фильтры АФА-В-18.
     
     Патроны для фильтров.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор аминов С-С N 1 готовится из суммы высших алифатических аминов (заводской продукт).
     
     Твердый продукт расплавляют на водяной бане, перемешивают, берут среднюю пробу. Во взвешенный бюкс вносят 0,1 мл расплавленного продукта и снова взвешивают.
     
     Навеску аминов растворяют в бюксе в смеси хлороформа и метилового спирта, взятых в соотношении 1:1, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50-100 мл и доводят объем до метки смесью хлороформа и метилового спирта. Рассчитывают содержание аминов в 1 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг аминов в 1 мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью хлороформа и метанола (1:1).
     
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
     
     Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10%-ные растворы.
     
     Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-79, 8%-ный раствор.
     
     2,4-Динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5%-ный спиртовый раствор.
     
     Этиловый спирт, 96%-ный. ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон и присоединенный к нему поглотительный прибор с 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно табл.3.
     
     

Таблица 3

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют 0,01 н раствор соляной кислоты по 4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия, по 5 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане (пользуются круглодонными пробирками). После охлаждения в пробирки добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и 2 мл хлороформа. Энергично взбалтывают и перемешивают раствор в колориметрических плоскодонных пробирках с притертыми пробками. В присутствии аминов в хлороформном слое проявляется желтая окраска.
     
     Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
     
     Строят график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от содержания в них алифатических аминов (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в коническую колбу и извлекают амины 4 мл смеси хлороформа и метилового спирта (1:1). Тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой, а раствор количественно переносят в пробирку.
     
     Из поглотительного прибора берут для анализа всю жидкость, прибор ополаскивают 2 мл смеси хлороформа и метилового спирта, все сливают в одну пробирку.
     
     Далее анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика, прибавляя те же самые количества реактивов.
     
     Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам. Количественное содержание аминов в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию амина (в мг/м) в воздухе "" вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем пробы, мл;
           
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
           
      - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. прил.1).
     
     Общее количество амина в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительном приборе.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992