МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕРВИЧНЫХ
И ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ (ПИПЕРИДИН, ГЕКСАМЕТИЛЕНИМИН, МОРФОЛИН,
ДИАЛЛИЛАМИН, ПИРРОЛИДИН, ДИИЗОПРОПИЛАМИН, ДИПРОПИЛАМИН,
МОНОИЗОПРОПИЛАМИН, МОНОАЛЛИЛАМИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5814-91
     
     

     
     Бесцветная жидкость с резким аминным запахом. Т.кип. 106,3 °С, плотность 0,8606 (20°) г/см, давление паров ПД=1,4530. Легко смешивается с водой.
     
     В больших дозах угнетает, а в малых стимулирует ганглии симпатической и парасимпатической нервной системы. Вызывает сосудистую реакцию с нарушением кровяного давления и дыхания. Проникает через кожу.
     
     ПДК в воздухе 0,2 мг/м.
     
     2. Гексаметиленимин     
     

     
     Желтоватая жидкость с резким аммиачным запахом. Т.кип. 138 °С, плотность 1,4654 г/см. Перегоняется с водяным паром. Хорошо растворяется в воде и в органических растворителях.
     
     При остром отравлении нарушается функциональное состояние центральной нервной системы, повышается артериальное давление, затрудняется дыхание. Слизистые раздражены.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     3. Морфолин     
     

     
     Бесцветная, маслянистая жидкость с аммиачным запахом. Т.кип. 129 °С, плотность 1,002 г/см, насыщающая концентрация 53 мг/л (20°). Смешивается с водой, растворяется в спирте. Очень устойчив, не реагирует с водой при 200 °С, с 10% NaOH или концентрированной НСl при 160 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров. Пары действуют раздражающе. Обладает и общетоксическим действием, вызывая дегенеративные и некротические изменения в печени и почках.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
      4. Диаллиламин
     

СН=СН(СН)NH

     
     Жидкость с резким запахом. Т.кип. 111-112 °С.
     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     Раздражает слизистые оболочки. При остром отравлении тормозит активность моноаминоксидазы печени и головного мозга. Избирательно поражает мышечные волокна коронарных сосудов.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     5. Пирролидин     
     

     
     Бесцветная, сильно дымящая на воздухе жидкость с аммиачным запахом. Т.кип. 87-88 °С, плотность 0,8576 г/см. Растворим в воде.
     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     При остром отравлении парами - возбуждение и судороги.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     6. Диизопропиламин
     

     
     Бесцветная, легкоподвижная жидкость, легко растворяется в воде, плотность 0,7169 г/см, Т. кип. 83-84 °С.
     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     Высокие концентрации вызывают сильное раздражение дыхательных путей.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     7. Дипропиламин
     

     
     Жидкость с резким запахом, Т.кип. 110,7 °С, плотность 0,7384 г/см, растворяется в воде.
     
     В воздухе присутствует в виде пара.
     
     Вызывает резкое раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и глаз, возбуждение, судороги.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     8. Моноизопропиламин (изопропиламин)
     

     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     9. Моноаллиламин
     

     
     Бесцветная жидкость с резким запахом. Т.кип. 53,2 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Раздражает слизистые оболочки.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции пиперидина, гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, пирролидина, диизопропиламина с 2,4-динитрохлорбензолом и фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции при длине волны 460 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе: для пирролидина - 2 мкг; пиперидина - 3 мкг; гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, диизопропиламина, дипропиламина - 5 мкг; для моноизопропиламина и моноаллиламина - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе: для пирролидина - 0,05 мг/м (при отборе 80 л воздуха); пиперидина - 0,1 мг/м (при отборе 60 л воздуха); гексаметиленимина, моноаллиламина, морфолина - 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха); диаллиламина, моноизопропиламина - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха), дипропиламина - 1,0 (при отборе 10 л воздуха), диизопропиламина - 2,5 (при отборе 4 л воздуха).
     
     Определению мешают первичные и вторичные амины.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспиратор.
     
     Фильтродержатели.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Склянки реактивные.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор амина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1 0,01 н раствором соляной кислоты.
     
     Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10%-ный растворы.
     
     Натрий углекислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
     
     2,4-динитрохлорбензол, ч., ТУ 6-09-13-136-74, 5%-ный спиртовый раствор.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 8 мл 0,01 н соляной кислоты. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать следующее количество воздуха, л:
     

     
     
Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.          
     
     

Таблица 7

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола и по 0,4 мл 8%-ного раствора углекислого натрия. Растворы перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин.
     
     После охлаждения добавляют пo 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и тщательно взбалтывают. В присутствии амина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.
     
     Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемые амины. Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующих им значений содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Для анализа из поглотителей отбирают 4 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию амина в мг/м воздуха "" вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
             
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
        
      - общий объем пробы, мл;
       
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992