МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5815-91
     
     
     Анионные поверхностно-активные вещества (АПАВ) - алкилсульфаты, алкилсульфонаты, алкилбензолсульфонаты - имеют переменную структуру в зависимости от исходного сырья. По внешнему виду они представляют собой порошкообразные или пастообразные вещества кремового или желтоватого цвета. Хорошо растворяются в воде и этиловом спирте. Устойчивы в щелочных растворах.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Малотоксичны, слабо раздражают кожу.
     
     ОБУВ в воздухе - 1,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения АПАВ с азуром-1. Комплекс экстрагируется хлороформом, и экстракт фотометрически определяется при длине волны 600 нм на ФЭК-56М или в максимуме поглощения при длине волны 630 нм на спектрофотометре.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на беззольный бумажный фильтр "синяя лента" или АФА-XII-20.
     
     Нижний предел измерения 10 мкг АПАВ в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м при отборе 20 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 4,5 мг/м.
     
     Определению не мешают компоненты, обычно присутствующие в составе синтетических моющих средств: сульфат натрия, триполифосфат натрия (ТПФ), карбонат натрия, энзимы, трилон Б, неионогенные ПАВ (НПАВ).
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±23%.
     
     Время проведения определения 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.
     
     Спектрофотометр СФ-16.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Баня водяная лабораторная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100, 500 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74,вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 250 мл.
     
     Воронки делительные, ГОСТ 8613-75, емкостью 250 мл.
     
     Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72, емкостью 500 мл.
     
     Холодильник обратный шариковый, ГОСТ 9499-70.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, емкостью 50 мл.
     
     Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73, емкостью 50, 450 мл.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 0,1 н раствор.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Азур I, ч., ТУ 6-09-07-553-75, 0,05%-ный раствор.
     
     50 мг реактива растворяют в 5 мл 0,1 н раствора серной кислоты и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.
     
     Спирт этиловый гидролизный, ГОСТ 18300-72.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н.
     
     Фенолфталеин, ч., ГОСТ 5950-72, 0,1% спиртовый.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Петролейный эфир, 40-70 °С.
     
     Анионактивное ПАВ - стандартное вещество. Применяют АПАВ, используемое на данном предприятии.
     
     Анионактивное ПАВ - лаурилсульфат натрия - стандартное вещество - используют при проведении арбитражных анализов.
     
     Стандартный раствор N 1 анионактивного ПАВ (на примере сульфонала). 20 мг сульфонала очищенного, как описано в разд.4, с содержанием основного продукта не менее 99,5%, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. Получают раствор с концентрацией 40 мг/мл. Раствор годен в течение месяца при температуре 4-9 °С.
     
     Стандартный раствор N 2 сульфонола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора дистиллированной водой.
     
     Фильтры беззольные бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметром 7,0 см или АФА-XII-20, ТУ 95-7181-76.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 2 л/мин в течение 10 мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой, переносят в делительные воронки и обрабатывают 2 мл 0,1 н раствора серной кислоты и азура 1, перемешивают и проводят двухкратную экстракцию хлороформом, порциями по 10 мл, в течение 1 мин. После отстаивания нижний хлороформный слой сливают через воронку с кусочком ваты, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. Оба экстракта собирают в одну колбу и доводят объем до метки хлороформом через ту же воронку. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, при длине волны 600 нм на спектрофотометре при длине волны 630 нм, относительно холостого раствора.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой осторожно помещают в стакан и трижды отмывают дистиллированной водой общим объемом 25 мл. Промывные воды сливают в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение концентраций АПАВ (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию АПАВ "" в исследуемом воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочиому графику, мкг;
      
      - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
     
     

Особые случаи

     
     Если содержание АПАВ в воздухе превышает 4,5 мг/м, то пробу с фильтра после переведения в раствор следует количественно перенести в мерную колбу емкостью 50-250 мл, затем взять аликвоту раствора, разбавить до 25 мл в мерной колбе и анализировать.
     
     В этом случае расчет концентрации АПАВ в воздухе (, мг/м) проводят по формуле:
     

,

где  - количество АПАВ в пробе, найденное по градуировочиому графику, мкг;
      
      - объем аликвоты, взятый для анализа, мл;
      
      - объем пробы, переведенной в раствор, мл (50-250);
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992