МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА БРОМАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА И ХЛОРАЦЕТОПРОПИЛАЦЕТАТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5816-91
     
     

     
     Ацетопропилацетат - подвижная жидкость смешивается во всех отношениях со спиртом. Растворимость в воде 15% (25 °С).
     
     Малотоксичен. Обладает слабым раздражительным действием на слизистые оболочки. На кожу не действует.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     

     
     Бромацетопропилацетат - жидкость, хорошо растворяется в спирте, применяется в качестве гербицида.
     
     Обладает выраженным раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
          

     
     Хлорацетопропилацетат - жидкость, хорошо растворимая в этаноле.
     
     Обладает слабым раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     Анализируемые соединения в воздухе находятся в виде паров.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии ацетопропилацетата (АПА), бромацетопропилацетата (БАПА) и хлорацетопропилацетата (ХАПА) с гидроксиламином с образованием гидроксамовой кислоты, которая при взаимодействии с хлорным железом образует комплекс, окрашенный в желто-коричневый цвет, и последующим измерении оптической плотности окрашенного продукта при =480 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел определения веществ в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе: АПА - 2,5 мг/м, БАП - 0,25 мг/м, ХАПА - 1,0 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 25 мг/м.
     
     Определению мешают сложные эфиры.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 70 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл ГОСТ 1770-74.
     
     Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Стандартный раствор АПА, БАП или ХАПА N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 3-4 капли определяемого ацетата, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*, обрабатывают едким кали из расчета 20 г щелочи на 200 мл спирта, перемешивают и оставляют на 2-3 ч, затем перегоняют при 78 °С.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание ,
          
     Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5 н и 0,1 н растворы.
     
     Хлорное железо, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6%-ный раствор в 0,1 н растворе соляной кислоты.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 1,0 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 4 мл этилового спирта в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "лед+соль".
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать: для АПА - 1,5 л, для ХАПА - 13 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.
     
     

Таблица 9

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, приливают этиловый спирт, по 0,5 мл раствора гидроксиламина и по 0,5 мл раствора гидроокиси натрия. Растворы перемешивают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5 н раствор соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочи. Количество 5 н раствора соляной кислоты устанавливают на основании результатов предварительного титрования 20 мл 5 н раствора гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
     
     Содержимое пробирок взбалтывают и добавляют по 2 мл раствора хлорного железа, перемешивают. Полученный желто-коричневого цвета раствор фотометрируют при длине волны =480 нм до истечения 15 мин. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Для анализа из каждого поглотительного прибора отбирают по 3 мл раствора в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочиого графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание ацетата в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ацетата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание ацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному графику, мкг;
        
      - общий объем пробы, мл;
            
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992