МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕТАНАЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5818-91
     
     

     
     Бетанал - бесцветное кристаллическое вещество, с Т.пл. 143-144 °С. Плохо растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях, малолетуч.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Бетанал обладает средней токсичностью, местное действие на кожу и слизистые глаз выражено слабо.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении бетанала в тонком слое окиси алюминия раствором диазотированиой сульфаниловой кислоты в присутствии окислителя надсернокислого аммония.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтры "синяя лента".
     
     Нижний предел измерения бетанала в анализируемом объеме - 3 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения бетанала в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-69.
     
     Роторный испаритель ИР-1 м; ТУ 25-11-917-74.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Микропипетки или медицинский шприц емкостью 1 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
     
     Пластинки стеклянные для хроматографии, размером 9х12 см, пластинки покрывают сорбционной массой, состоящей из 50 г оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 70-75 мл воды.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Бетанал, х.ч.
     
     Стандартный раствор бетанала N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бетанала в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Кальций сернокислый, ч.д.а., ТУ 6-09-706-76.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,3%-ный раствор п-Метиламинобензальдегид, ч.д.а., ТУ 6-09-3272-77, 1%-ный раствор в 40%-ном растворе уксусной кислоты. Хранят в течение 5-6 дней.
     
     Аммоний надсернокислый, ч.д.а., ГОСТ 20478-75, 20%-ный раствор. Раствор устойчив в течение 30 дней.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч.
     
     Окись алюминия для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-3916-75.
     
     Проявляющий реактив: Щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5%-ного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г азотнокислого натрия, медленно приливают этот раствор к 20 мл 20%-ного охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге. Хранят в темном месте.
     
     Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
     
     Перед опрыскиванием хроматограмм проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 10 мл 5%-ного раствора гидроокиси натрия.
     
     Кислота сульфаниловая, ч.д.а., ГОСТ 5821-78.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух, с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 120 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в небольшой стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 мин. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты сливают в грушевидную колбу роторного испарителя и отгоняют растворитель до объема 2-3 мл.
     
     Раствор количественно переносят в мерную пробирку, смывая стенки колбы ацетоном и присоединяя смывы к раствору в пробирке. Отбирают аликвоту 0,2-0,3 мл и количественно наносят его на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или шприца.
     
     Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы бетанала в количестве 0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл, что соответствует содержанию 3; 5; 10; 20; 30 мкг препарата.
     
     Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, заполненную хлороформом. После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат при комнатной температуре до полного удаления запаха.
     
     Хроматограммы проявляют проявляющим реактивом, предварительно нагрев хроматографическую пластинку в сушильном шкафу в течение 20 мин при Т-120 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным щелочным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Бетанал проявляется в виде коричнево-оранжевого пятна, лежащего на одном уровне с пятнами стандарта 0,30,4.
     
     Цвет пятен устойчив в течение 1-2 дней.
     
     Количественное измерение бетанала в пробе проводится путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
     
     Концентрацию бетанала "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бетанала на пятне стандарта, мкг;
           
      - площадь пятна пробы, мм;
          
      - площадь пятна стандарта, мм;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
       
      - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
              
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992