Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/3925.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БРОМИСТОГО ЭТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5819-91
     
     

СНBr

М.м. 108,98

     
     Бромистый этил - бесцветная жидкость с запахом эфира, плотностью 1,461 г/мл, Т.пл. 38,4 °С. Растворимость в воде 0,96%. При стоянии, особенно на свету, легко разлагается с выделением свободного брома и бромистоводородной кислоты.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Наркотик, вызывающий органические поражения нервной системы, печени, миокарда.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии бромистого этила с пиридином и щелочью, образовании оранжевой окраски при гидролизе полученного соединения с анилином с последующим фотометрическим измерением цвета красителя - дианилида глютаконового альдегида.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения бромистого этила в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения бромистого этила в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 0,4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
     
     Измерению мешают ряд галлоидоуглеводородов, хлор и бром. Влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 50 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
     
     Баня водяная.
     
     Электроплитка.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Этил бромистый, х.ч., ГОСТ 20181-74.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят из свежеперегнанного бромистого этила (используется фракция, кипящая при 38-39 °С). В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5-10 мл пиридина, взвешивают. Добавляют 1-2 капли бромистого этила, осторожно перемешивают, снова взвешивают и доводят объем до метки пиридином. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл бромистого этила готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
     
     Индикаторная вата для задержания хлора и брома. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при температуре 85-90 °С. Погружают 10 г ваты в 40%-ный раствор иодида калия и выдерживают 20 мин.
     
     Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного потемнения.
     
     Поглотительный раствор: пиридин, х.ч., ГОСТ 13647-78, кипятят в присутствии щелочи в течение часа в колбе с обратным холодильником. На 100 мл пиридина берут 67 г едкого натра. Отбирают фракцию, кипящую в пределах 115-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, х.ч., ГОСТ 5819-78. Окрашенный продукт перегоняют.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.
     
     Уксусная кислота, ч., ГОСТ 61-75, 98%-ная или ледяная.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 2 мл пиридина в каждом. В присутствии хлора или брома перед поглотителями ставят стеклянную трубку, заполненную 0,5 г индикаторной ваты. Трубку заменяют, если слой ваты окрасится до половины йодом.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 11.
     
     

Таблица 11

     
Шкала градуировочных растворов

     

Номер стандарта

Стандартный раствор
N 2, мл

Пиридин, мл

Содержание бромистого этила
в градуировочном растворе, мкг

1

0

2,0

0

2

0,1

1,9

1

3

0,2

1,8

2

4

0,5

1,5

5

5

1,0

1,0

10

6

1,5

0,5

15

7

2,0

0

20

     
     
     В колориметрические пробирки отбирают, согласно таблице, аликвоты стандартного раствора N 2, приливают пиридин и по 0,5 мл щелочи.
     
     Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения вносят в них по 0,5 мл уксусной кислоты, по 0,1 мл анилина и доводят объем водой до 4 мл. Через 15 мин оранжевые растворы фотометрируют при длине волны =496 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка графика производится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Растворы из поглотительных сосудов переносят в колориметрические пробирки. Каждый поглотительный сосуд ополаскивают 0,5 мл пиридина и сливают его в те же пробирки. Объем в пробирках доводят до 2 мл пиридином.
     
     Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание бромистого этила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Расчет концентрации
     
     Концентрацию бромистого этила "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бромистого этила в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992