МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ВИНИЛПИРИДИНА И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5820-91
|
| |
|
2-винилпиридин (ВП) |
М.м. 105,14 |
|
| |
|
2-метил-5-винилпиридин (МВП) |
М.м. 119,18 |
Бесцветные жидкости с неприятным запахом. 2-винилпиридин в воде растворяется в количестве 2,5%, Т.кип. 110 °С; плотность 0,9746 г/см
, 2-метил-5-винилпиридин растворяется в воде в количестве 0,98%, Т.кип. 186 °С, плотность 0,9580 г/см.
В воздухе находятся в виде паров.
ПДК 2-винилпиридина в воздухе 0,5 мг/м.
ПДК 2-метил-5-винилпиридина 2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе для 2-винилпиридина - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха), для 2-метил-5-винилпиридина - 1 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций:
для 2-винилпиридина от 0,25 до 5,0 мг/м;
для 2-метил-5-винилпиридина от 1 мг/м до 50 мг/м.
Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с кольцевой двойной связью, поглощающиеся из воздуха 0,01 н раствором серной кислоты.
Определению не мешают минимальные количества пиридина.
Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Петри или Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
2-винилпиридин, х.ч.
2-метил-5-винилпиридин, х.ч.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10-15 мл 0,01 н раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1-2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят до метки 0,01 н раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий вещества 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н серной кислотой.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84, 5%-ный и 0,01 н растворы.
Калий метапериодат, х.ч., ТУ 6-09-02-142-75, или йодная кислота, 1,5%-ный раствор в 5%-ной серной кислоте.
Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 3117-78, 20%-ный раствор.
Окислительная смесь: к 25 мл воды примешивают 5 мл 1,5%-ного раствора периодата калия в 5%-ной серной кислоте и 5 мл 2%-ного раствора перманганата калия.
Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 6053-77, 20%-ный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Для определения 1/2ПДК МВП следует отобрать 5 л, а для ВП - 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12.
Растворы устойчивы в течение 2-3 суток.
Таблица 12
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Серная кислота 0,01 н раствор, мл |
2,0 |
1,95 |
1,9 |
1,8 |
1,6 |
1,4 |
1,2 |
1,0 |
|
Содержание ВП или ВМП, мкг |
0 |
2,5 |
5,0 |
10,0 |
20,0 |
30,0 |
40,0 |
50,0 |
Во все пробирки шкалы вносят по 2 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси. Оставляют на 15 мин, спустя 15 мин вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
В колориметрические пробирки отмеривают 2 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония, 0,5 мл окислительной смеси. Спустя 15 мин вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата.
Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают, нагревают на водяной бане 30 мин. Охлаждают и доводят объем до 10 мл водой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- содержание 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора, мл;
- общий объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992