МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИФТОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5822-91
     
     

     
     Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанол-2 и 1-фтор-3-хлорпропанол-2 - представляет собой жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Т.кип. 120-140 °С. Т.воспл. 52 °С, плотность 1,255-1,285 г/см.
     
     В воздухе присутствует в виде паров.
     
     Сильно проникает через кожу, действует на слизистую глаз. ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения глифтора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения глифтора в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,75 мг/м.
     
     Определению мешают жиры, дающие при гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения, окисляющиеся при этих условиях до формальдегида.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2,5 часа.
     
     

Приборы, посуда, аппаратура

     
     Фотоколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Колбы мерные. ГОСТ 1770-74.
     
     Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мл и внутренним диаметром 5 мм.
     
     Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 10334-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Глифтор, х.ч., ТУ 6-01-329-69 (смесь 1,3-дифторпропанола-2, 70-75%-ного и 1 фтор-3-хлорпропанола-2 10-20%-ного) с Т.кип. 120-140 °С.
     
     Стандартный раствор N 1, в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капля глифтора, взвешивают и доводят объем до метки свежепрокипяченной дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.
     
     Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, 40 и 10%-ный раствор.
     
     Натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77, 20%-ный раствор.
     
     Натрий сернокислый, ч.д.а, ГОСТ 429-76, 30%-ный раствор.
     
     Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.
     
     Калий йоднокислый (периодат), ГОСТ МРТУ 6-09-6598-70, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в течение суток.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74.
     
     Растворяют 100 мл кислоты в 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.
     
     Силикагель АСМ, размер зерен 0,25-0,5 мм.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через стеклянную гофрированную трубку, заполненную силикагелем. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14.
     
     

Таблица 14

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл 20%-ного раствора едкого натра и перемешивают. Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают во все пробирки по 1 мл 40%-ного раствора серной кислоты. После охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5%-ного раствора периодата калия в 10%-ном растворе серной кислоты. Через 30 мин избыток окислителя восстанавливают 2-3 каплями 30%-ного раствора сульфита, затем приливают 3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на водяной бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.
     
     Градуировочные растворы устойчивы 1-2 дня. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочиом растворе (в мкг).
     
     

Проведение измерений

     
     После отбора проб воздуха силикагель пересыпают в коническую колбу и наливают в нее 5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 15-20 минут.
     
     После отстаивания для анализа берут по 2 мл раствора. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию глифтора "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание глифтора в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;
        
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992