МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛОКСИДА И 4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5823-91
              

     Кристаллическое вещество с Т.пл. 176-181 °С, нерастворим в воде.
     
     Вызывает метгемоглобинемию.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.

     
     2. 4,4-диаминодифенилоксид (4,4-диаминодифениловый эфир). Чешуйчатые кристаллы с Т.пл. 185 °С. Разлагается при перегонке.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Симптомы отравления: угнетение центральной нервной системы, понижение температуры тела, расслабление скелетных мышц, метгемоглобин в крови до 12%.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании азокрасителя при сочетании диазорастворов. 4,4-диаминодиафенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона с Р-солью) фотометрическом измерении окрашенных в розовый цвет растворов при длине волны 530 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 4,4-диаминодифенилоксида и 4,4-диаминодифенилсульфона 0,5 мкг вещества в анализируемом объеме раствора.
     
     Нижний предел обнаружения обоих соединений в воздухе 1 мг/м (при отборе 3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
     
     Определению мешают вторичные амины. Диметилацетамид, диметилформамид, диангидрид пиромеллитовой кислоты, дихлорангидрид терефталевой кислоты определению не мешают.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Фильтродержатель металлический или плексигласовый.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-74, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Склянки реактивные.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     4,4-Диаминодифенилоксид, х.ч., Т.пл. 176 °С.
     
     4,4-Диаминодифенилсульфон, х.ч., Т.пл. 173-175 °С.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 100 мл растворением 10 мг 4,4-диаминодифенилоксида или 4,4-диаминодифенилсульфона в 0,2 н растворе соляной кислоты.
     
     Стандартные растворы N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,2 н раствором соляной кислоты.
     
     Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,2 н раствор.
     
     Нитрит натрия, х.ч., ГОСТ 4168-79, 10%-ный раствор.
     
     Р-соль (2-нафтол-3,6-дисульфокислоты динатриевая соль), х.ч., ТУ 6-09-162-70, 0,15%-ный раствор.
     
     Реактивный раствор. К 140 мл 0,15%-ного раствора карбоната натрия прибавляют 10 мл 0,15%-ного раствора Р-соли.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10. Для обнаружения исследуемых веществ на уровне 1/2ПДК следует отобрать 3 л воздуха.
     
     Подготовка к измерению
     
     Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают 15 мл 0,2 н раствора соляной кислоты в течение 20 мин.
     
     Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 мл пробы, доводят объем до 5 мл 0,2 н раствором соляной кислоты. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы прибавляют при определении диаминодифенилоксида по 1 мл раствора нитрита натрия, для определения диаминодифенилсульфона по 0,5 мл раствора нитрита натрия и взбалтывают. Через 5 минут добавляют по 3 мл реактивного раствора. Пробирки оставляют на 5 минут, после чего измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
     
     При измерении оптической плотности на спектрофотометре 4,4-Диаминодифенилоксид определяют при длине волны 530 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 шкалы стандартов. Строят график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания в них анализируемых веществ (в мкг).
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию "" диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество диаминодифенилоксида или диаминодифенилсульфона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
        
      - общий объем пробы, мл;
             
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992