МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИАНГИДРИДА ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ (ДПК) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5825-91
|
|
|
М.м. 218,13 |
Диангидрид пиромеллитовой кислоты - белый кристаллический порошок. Т.пл. 286 °С. Растворяется в горячей воде, превращаясь в пиромеллитовую кислоту. Легко взаимодействует со спиртами и аминами.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает выраженным раздражающим действием и слабыми кумулятивными свойствами. Через кожу не всасывается.
ПДК в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на взаимодействии с солянокислым гидроксиламином, реакции образовавшейся гидроксамовой кислоты с хлорным железом и фотометрировании полученного раствора при длине волны 490 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения ДПК в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
Нижний предел измеренияя ДПК в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
Измерению не мешает присутствие диаминодифенилоксида и диметилацетамида.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения 30 минут, включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Бюксы стеклянные, ГОСТ 7448-70, вместимостью 25 мл.
Реактивы, растворы, материалы
Диангидрид пиромеллитовой кислоты с Т.пл. 286 °С.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 25 г ДПК, который растворяют в небольшом количестве 1%-ного раствора гидроксиламина. Колбу до метки заполняют 1%-ным раствором гидроксиламина. 1 мл раствора содержит 1000 мкг вещества. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят в день анализа разбавлением раствора N 1 в 10 раз 1%-ным раствором гидроксиламина.
Гидроксиламин солянокислый, х.ч., ГОСТ 5456-65, 1%-ный спиртовый раствор.
Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
Железо хлорное окисное, ч., ТУ 6-09-02-110-75, 5%-ный свежеприготовленный раствор; готовят в 1% -ном спиртовом растворе гидроксиламина.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 17.
Таблица 17
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Гидроксиламин, 1%-ный спиртовый раствор, мл |
3 |
2,9 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,2 |
2,0 |
|
Содержание ДПК, мкг |
0 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.
В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,2 мл 5%-ного раствора хлорного железа, перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДПК в градуировочных растворах (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и заливают 6 мл 1%-ного раствора гидроксиламина. Фильтры оставляют на 10 мин, периодически перемешивая раствор. Для анализа в колориметрические пробирки берут 1 и 3 мл раствора. Пробу объемом 1 мл доливают до 3 мл 1%-ным раствором гидроксиламина.
Во все пробирки добавляют по 0,2 мл 5%-ного раствора хлорного железа и через 10 минут измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Содержание ДПК (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДПК (в мг/м) воздуха "
" вычисляют по формуле:
,
где 
- количество ДПК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (прил.1).
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992