МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИБРОМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5826-91
     
     

     
     0,0-диметил-0-(2,2-дихлорвинил) фосфат (дибром).
     
     Кристаллическое вещество, Т.пл. 26 °С, Т.кип. 110 °С.
     
     При гидролизе образуется диметилфосфорная кислота, бромистый водород и дихлорбромуксусная кислота.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые глаз.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии диброма с орто-толидином в перекисно-щелочной среде с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 440 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения диброма в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Измерению мешают хлорофос и ДДВФ.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 60 минут, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Делительные воронки емкостью 100 мл.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 10 мл.
     
     Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 и 25 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Дибром, х.ч.
     
     Стандартный раствор диброма N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 0,05 г чистого продукта, растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до метки.
     
     Стандартный раствор диброма N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 10 дней.
     
     Орто-толидин, х.ч., 1%-ный раствор в ацетоне.
     
     Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 3%-ный раствор, хранят в темной склянке.
     
     Гидроокись натрия, ч., ГОСТ 4328-77 готовится перекисно-щелочная смесь, перед употреблением из 3%-ной перекиси водорода и 0,5%-ного раствора NaOH в соотношении 2:3.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4236-76.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,2 мл орто-толидина.
     
     Перемешивают содержимое пробирок и оставляют стоять 10 мин. В течение этого времени развивается окраска. Затем окрашенные растворы переносят из пробирок в делительные воронки, приливают по 5 мл хлороформа и энергично встряхивают 30 с. После экстракции оставляют воронку на 10 мин для разделения слоев. Экстракты количественно переносят в сухие мерные пробирки с притертой пробкой. Экстракцию повторяют, хлороформный слой сливают в ту же пробирку. Содержимое пробирок доводят до 10 мл хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фото-электроколориметре при 470 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 шкалы стандартов). При образовании мути хлороформный экстракт нагревают на водяной бане при температуре 40 °С в течение 3 минут.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания диброма в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Водные растворы из поглотителей переводят в делительную воронку. Затем наливают в воронку 0,2 мл орто-толидина, растворы перемешивают и оставляют на 10 минут, после чего экстрагируют полученный комплекс дважды по 5 мл хлороформа, сливая экстракт в сухую мерную пробирку емкостью 10 мл. Доводят объем до 10 мл хлороформом.
     
     Интенсивность окраски полученного раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания диброма в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию диброма "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание диброма в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992