МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5827-91
|
|
|
М.м. 162,28 |
М-диизопропилбензол - летучая жидкость. Т.кип. 202-210 °С, плотность 0,858 г/см
.
В воздухе находится в виде паров.
Порог восприятия запаха 0,025-0,05 мг/л.
Угнетающе действует на нервную систему. При попадании на кожу вызывает воспалительные процессы. Встречается как побочный продукт при синтезе кумола.
ПДК воздуха - 50 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанола. Отбор проб с концентрированием на нитрационную смесь.
Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в анализируемом объеме - 10 мкг.
Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в воздухе - 25 мг/м (при отборе 0,4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 25 мг/м до 250 мг/м.
Определению не мешают: резорцин, ацетон, метанол, моногидродигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).
Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб 1 час 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Полежаева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью по 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.
Воронки делительные, цилиндрической формы, ГОСТ 8613-76.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл и 25 мл.
Баня водяная.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75.
Реактивы, растворы, материалы
М-диизопропилбензол, х.ч.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. вес 1,82-1,84.
Аммоний азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 22867-77.
Бутанол (метилэтилкетон), ч., ТУ 6-09-11-1315-79, свежеперегнанный, температура кипения 79-80 °С.
Этилендиамин, ч., ТУ 6-09-146-75, 50%-ный водный раствор.
Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79, 25%-ный водный раствор.
Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты.
Стандартный раствор м-диизопропилбензола N 1, в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают, добавляют 3-4 капли м-диизопропилбензола, взвешивают и ставят на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после охлаждения объем в колбе доводят до метки нитрационной смесью и хорошо перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
Раствор годен к употреблению в течение 2 недель.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 нитрационной смесью.
Раствор N 2 годен к употреблению в течение 1-2 дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной смеси.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.
Таблица 19
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Нитрационная смесь, |
Содержание м-диизопропилбензола, мкг |
|
0 |
0 |
4 |
0 |
|
1 |
0,1 |
3,9 |
10 |
|
2 |
0,2 |
3,8 |
20 |
|
3 |
0,3 |
3,7 |
30 |
|
4 |
0,4 |
3,6 |
40 |
|
5 |
0,5 |
3,5 |
50 |
|
6 |
0,6 |
3,4 |
60 |
|
7 |
0,8 |
3,2 |
80 |
|
8 |
1,0 |
3,0 |
100 |
Предварительно в колбы, предназначенные для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.
Далее подготовленные градуировочные растворы перемешивают, нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при охлаждении раствора. Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки, приливают по 2,5 мл бутанола и встряхивают 1-2 мин. После расслаивания смеси нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноловый слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой. Затем приливают по 20 мл 50%-ного раствора этилендиамина, встряхивают 1-2 мин и помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами следует поместить в темное место.
Через 20-25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 530 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определенного вещества. Окраска устойчива в течение 2-3 часов при условии хранения на холоде. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в 2 месяца.
Проведение измерения
Поглотительные приборы, не разъединяя их, помещают на 1 час в кипящую водяную баню. К обоим концам поглотительных приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.
Затем в колбу на 50 мл наливают 12 мл воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливают ее в ту же колбу.
Затем пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию м-диизопропилбензола "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992