МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ N,N'-ДИФУРФУРАЛЬ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5829-91
   
     

     
     N,N'-дифурфураль-парафенилендиамин - порошок серого цвета. Т.пл. - 152 °С. Плохо растворяется в воде, растворим в этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     При отравлении вызывает изменения слизистой кишечника, расстройство кровообращения во внутренних органах. Вызывает белковую дистрофию почек.
     
     ПДК в воздухе - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на гидролизе N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в уксусной среде до п-фенилендиамина и фурфурола с последующим фотометрическим определением фурфурола по реакции с ацетатом анилина. В результате образуется дианилид оксиглютаконового альдегида, раствор которого окрашен в розовый цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор.
     
     Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом растворе - 0,5 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в воздухе - 1 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство с расходомером.
     
     Поглотительные приборы Рихтера.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Фильтр обеззоленный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Этиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76.
     
     Поглотительный раствор - 50%-ный раствор уксусной кислоты в этиловом спирте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, 10%-ный спиртовый раствор.
     
     Стандартный раствор N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина N 1 с содержанием вещества 100 мкг/мл, готовят растворением навески 10 мг вещества в 100 мл этилового спирта.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя с фильтром "синяя лента" и двух последовательно соединенных поглотителей Рихтера, заполненных 10 мл поглотительного раствора.
     
     Поглотители помещают в охладительную смесь (лед+вода).
     
     Для определения 1/2ПДК N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина достаточно отобрать 4 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21.
     
     

Таблица 21

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл 10%-ного спиртового раствора анилина, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.
     
     Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 20 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты в этаноле. По 5 мл раствора из стакана и из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл 10%-ного раствора анилина, хорошо перемешивают, оставляют на 10 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
     
        Общее количество анализируемого вещества в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в поглотительных приборах.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992