МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,3-ДИХЛОРАЦЕТОНА
И ТРИХЛОРАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5830-91
     
     

     
     1,3-дихлорацетон и 1,3-трихлорацетон - жидкости с Т.кип. 73,5-74,5 °С, хорошо растеряются в органических растворителях.
     
     В воздухе присутствуют в виде паров.
     
     Длительное вдыхание паров приводит к нарушению окислительных процессов и функций печени, изменению в белковом составе крови. Порог раздражающего действия паров - 0,8 мг/м.
     
     ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции образования дианилида глутаконового альдегида с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 490 нм.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в пиридин.
     
     Нижний предел измерения обоих соединений 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 6,0 мг/м.
     
     Измерению мешают другие хлорацетоны.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 2, 5 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 0,1; 1,0; 2,0 с делениями 0,01; 0,1.
     
     Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, емкостью 10 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     1,3-дихлорацетон, ч., ТУ 46-09-11-1048-78, 1,1,3-трихлорацетон, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл пиридина перегнанного, взвешивают. Добавляют 3-4 к. 1,3-дихлорацетона или 1,1,3-трихлорацетона, взвешивают и доводят объем до метки пиридином.
     
     По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 пиридином.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 1,0 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 перегнанным пиридином.
     
     Растворы при хранении в холодильнике устойчивы 24 ч.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, кипятят час с обратным холодильником над кристаллической щелочью. Перегоняют, добавив кристаллической щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в закрытой стеклянной посуде в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.
     
     Уксусная кислота, ч.д.а., ТУ 6-09-4191-76, ледяная.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева с 4 мл пиридина в каждом.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     Пробы анализируют в тот же день.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 22.
     
     

Таблица 22

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Далее пробирки нагревают в течение 1 мин на кипящей водяной бане, к охлажденному раствору приливают 0,2 мл 1 н раствора щелочи и нагревают еще 1 мин. После охлаждения вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят объем раствора водой до 4,0 мл.
     
     Через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Содержимое поглотительных приборов сливают в отдельные колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию 1,3-дихлорацетона и трихлорацетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество 1,3-дихлорацетона или трихлорацетона в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг.
        
      - общий объем раствора пробы, мл;
             
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. прил.1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992