МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА МСДА-11)
И МАЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА М-1)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5832-91
     
     
     CHNH.CnHCOOH
     
     1. Ингибитор М-1 - получается взаимодействием циклогексиламина и синтетических жирных кислот С-С. Пастообразное вещество светло-коричневого цвета. Т.заст. - 12 °С.
     
     В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
     
     В остром отравлении - угнетение, нарушение координации движений.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.     
     
     (CH)NH.CnHCOOH
     
     2. Ингибитор МСДА-11 - коричневое пастообразное вещество. Т.заст. 10-15 °С, плотность 0,923 г/см.
     
     В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.
     
     Наблюдаются при отравлении признаки вегетативно-сосудистой дистонии, поражения сердечной мышцы, изменения в периферической крови. Заболевания кожи носят аллергический характер.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии МСДА-11 и М-1 с пикриновой кислотой и фотометрическом измерении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции при длине волны 450-480 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на последовательно соединенные фильтр и поглотительный раствор.
     
     Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме
     

     
     Нижний предел измерения в воздухе для М-1 - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха), для МСДА-11 - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций для М-1 от 0,25 до 4,0 мг/м, для МСДА-11 от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Определению мешают дициклогексиламин и циклогексиламин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл со шкалой деления 0,01; 0,1 мл.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-74, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы конические, емкостью 50 мл.
     
     Палочки стеклянные.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Малорастворимая соль дициклогексиламина, МСДА-11, МРТУ 6-04-146-63.
     
     Малорастворимая соль циклогексиламина, М-1.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг МСДА-11 в 1 мл, готовят растворением 0,01 г МСДА-11 в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл (хранить в склянке из темного стекла в прохладном месте не более 5-7 дней).
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг М-1 в 1 мл, готовят и хранят аналогично стандартным растворам МСДА-11.
     
     н-Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-78.
     
     Хлороформ, ч.д.а.
     
     Пикриновая кислота, 0,25%- и 0,05%-ные растворы в хлороформе.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Исследуемый воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе, в поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 8 мл гексана. Поглотительный прибор помещается в охладительную смесь (лед+вода). Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Готовят градуировочные растворы согласно таблице 24.
     
     

Таблица 24

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки обеих шкал стандартов добавляют по 0,2 мл пикриновой кислоты (для МСДА-11 - 0,25%-ный раствор, для М-1 - 0,05%-ный раствор). Через 5 мин после появления окраски измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Шкалы устойчивы в течение 2-3 ч. Раствором сравнения служит н-гексан. Строят график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующего содержания каждого ингибитора в градуировочном растворе (в мкг).
     
     

Таблица 25

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой помещают в коническую колбочку, заливают 5 мл н-гексана, закрывают колбу и оставляют на 1 ч. Затем фильтр переносят на стеклянную воронку и промывают небольшим количеством гексана над той же колбочкой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. Измерив объем гексана, для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл. Из поглотителя отбирают для анализа 4 мл н-гексана (предварительно замерив общий объем поглотительной жидкости) и переносят в колориметрическую пробирку. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное содержание ингибитора в анализируемой пробе проходят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию "" МСДА-11 или М-1 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество МСДА-11 или М-1, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем пробы, мл;
            
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     При одновременном присутствии МСДА-11 или М-1 в воздухе в виде аэрозоля и паров результаты анализов суммируются.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992