МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-ИЗОПРОПИЛАМИНОДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5834-91
     
     

     
     п-Изопропиламинодифениламин - белый кристаллический порошок, розовеющий при хранении. Т.пл. 805 °С.
     
     Нерастворим в воде и водно-щелочных растворах. Растворим в этиловом спирте.
     
     Наркотик, вызывает нарушение функционального состояния печени, почек, щитовидной железы. Вызывает аллергическую экзему рук.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции азосочетания п-изопропиламинодифениламина с паранитрофенилдиазонием и фотометрическом определении образующегося амино-азокрасителя.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел обнаружения в анализируемом растворе - 5 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения п-изопропиламинодифениламина в воздухе 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1 мг/м до 20 мг/м.
     
     Определению мешает п-аминофениламин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-785, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
     
     Натрия нитрит, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 1%-ный раствор.
     
     п-Нитроанилин, х.ч., ТУ 6-09-258-77, 0,1%-ный раствор в 1%-ном растворе серной кислоты, растворяют при нагревании (температура 50-60 °С).
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 1%-ный раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний, к 5 мл 0,1%-ного раствора п-нитроанилина прибавляют 0,5 мл охлажденного 1%-ного раствора нитрита натрия и взбалтывают. Раствор готов для употребления через 2-3 мин.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 1000 мкг/мл п-изопропиламинодифениламина. 100 мг п-изопропиламинодифениламина растворяют в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
     
     Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 27.
     
     

Таблица 27

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы и пробы добавляют по 0,5 мл п-нитрофенилдиазония. Через 20 мин измеряют оптическую плотность золотисто-желтой окраски на спектрофотометре при длине волны 340 нм. По данным оптических плотностей стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс величины концентрации вещества в градуировочных растворах, в мкг, а на ось ординат наносят соответствующие им значения оптических плотностей. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в колбу и обрабатывают четыре раза этиловым спиртом, приливая его порциями по 5 мл. Для анализа отбирают 5 мл пробы в колориметрические пробирки, приливают 0,5 мл п-нитрофенилдиазония и оставляют на 20 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию п-изопропиламинодифениламина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992