МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КОФЕИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5835-91
     
     

     
     Кофеин - белые игольчатые кристаллы, слабо горького вкуса, на воздухе выветриваются. Хорошо растворимы в горячей воде и хлороформе, трудно в холодной воде, бензоле, спирте. Очень мало растворимы в эфире. Т.пл. (безв.) 236,5 °С. Относится к II классу опасности. Действует возбуждающе на Ц.Н.С., в частности на головной мозг.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на гидролизе кофеина и колориметрическом определении продукта гидролиза по реакции восстановления реактива Фолина до синего молибденового комплекса.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения кофеина в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 мг/м до 5,0 мг/м. Определению не мешает теобромин и теофиллин (в концентрации до 100 мкг).
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения кофеина 30 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Весы аналитические.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1:5:10 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-67.
     
     Водяная баня.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

Реактивы, растворы

     
     Стандартный раствор кофеина с содержанием 100 мкг в 1 мл раствора дистиллированной воды.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76, водный раствор 1:1.
     
     Тимоловый синий, х.ч., ТУ 6-09-4191-78, 0,1%-ный раствор в этаноле.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Фосфорно-вольфрамовая кислота, х.ч., ТУ 6-09-3576-78.
     
     Фосфорно-молибденовая кислота, х.ч., ТУ 6-09-3540-78.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
     
     Кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80, 85%-ный раствор.
     
     Реактив Фолина. Растворяют 10 г фосфорно-вольфрамовой кислоты и 130 г фосфорно-молибденовой кислоты в 400 мл воды, затем добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и 50 мл 85%-ной ортофосфорной кислоты. Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить бром и прокипятить. Хранить в темном месте.
     
     Натрий карбонат, х.ч., ГОСТ 83-79, 20%-ный раствор.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК кофеина следует отобрать 40 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 28.
     
     

Таблица 28

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В пробирки стандартной шкалы вносят по 0,5 мл раствора гидроокиси натрия, нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают. Добавляют по 1 к. раствора тимолового синего, уксусной кислоты по каплям до желтой окраски исследуемого раствора, затем по 0,5 мл раствора Фолина и по 2 мл карбоната натрия. Измерение оптической плотности проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 800 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят график зависимости оптической плотности градуировочных растворов от содержания вещества (в мкг).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 6 мл дистиллированной воды (дважды порциями по 3 мл). Для анализа отбирают 3 мл в калориметрические пробирки, обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию кофеина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация кофеина в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. прил.1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992