МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МЕТИЛВИНИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5838-91
     
     

     
     Метилвинилкетон - жидкость с острым запахом, плотность 0,846 г/см, перегоняется с водяным паром, образуя с водой бинарную смесь, кипящую при 75 °С.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Действует на центральную нервную систему.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии метилвинилкетона с метафенилендиамином в кислой среде и последующем измерении оптической плотности продукта реакции в УФ-свете.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения метилвинилкетона в анализируемом объеме раствора 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения метилвинилкетона в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 3 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Измерению мешают альдегиды и кетоны.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Флюориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Термометр.
     
     Водяная баня.
     
     Поглотители с пористой пластинкой N 1 или N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25-50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, длиной 12 см и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Метилвинилкетон, х.ч.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 5 н и 1 н растворы.
     
     Метафенилендиамин, ГОСТ 5826-78, ч., 1%-ный раствор в 1 н растворе соляной кислоты.
     
     Стандартный раствор метилвинилкетона N 1, в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды, взвешивают, затем вносят 1-2 капли метилвинилкетона, снова взвешивают и доводят водой до метки. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор метилвинилкетона N 3 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 дистиллированной водой.
     
     Растворы устойчивы в течение 2-х недель при условии хранения их в холодильнике.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,25 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл дистиллированной воды в каждом.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 30.
     
     

Таблица 30

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Далее во все пробирки шкалы стандартов добавляют 0,5 мл 5 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 1%-ного раствора метафенилендиамина в 1 н соляной кислоте, перемешивают и в течение 10 мин нагревают на водяной бане при температуре 80-90 °С.
     
     По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на флюориметре. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду, предварительно установив щель на 2% шкалы.
     
     Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилвинилкетона в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Для анализа из поглотителя отбирают 2 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию метилвинилкетона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество метилвинилкетона в анализируемом растворе, найденное по графику, мкг;
        
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992