МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МОНО-, ДИ- И ТРИПРОПИЛАМИНОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5840-91
     
     

Физико-химические свойства соединений

     
     
     Пропиламины представляют собой жидкости, в воздухе находятся в виде паров.
     
     Все пропиламины оказывют общетоксическое, раздражающее действие на органы дыхания, глаза, слизистые оболочки, кожу.
     
     ПДК монопропиламина в воздухе - 5 мг/м, ди- и трипропиламина - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в раствор соляной кислоты.
     
     Нижний предел измерения монопропиламина в хроматографируемом объеме пробы - 25 мкг, ди- и трипропиламинов - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе монопропиламина - 2,5 мг/м, ди- и трипропиламинов - 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измерения концентраций монопропиламина в воздухе от 2,5 до 50 мг/м, ди- и трипропиламинов - от 1 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают аммиак, пропиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы около 2 ч.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая из стекла длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, МРТУ 2.833.106, емкостью 1 мкл.
     
     Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-83, емкостью 2 мл.
     
     Термометры ртутные стеклянные лабораторные, ГОСТ 215-73 ТЛ-2 со шкалой от 0 до 150 °С.
     
     Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Капельницы, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 и 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью от 1 до 10 мл.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Пенициллиновые пузырьки с резиновыми пробками.
     
     Патрон-держатель для пенициллиновых пузырьков.
     
     Термостат с температурой нагрева не менее 100 °С или ультратермостат.
     
     Насос водоструйный.
     
     Чашки фарфоровые.
     
     Баня водяная.
     
     Баня песчаная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Монопропиламин, ч., ТУ 6-09-11-503-74, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Дипропиламин, ч., ТУ 6-09-15-303-77, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Трипропиламин, ч., ТУ 6-09-07-83-79, свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.
     
     Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор (НСl)=0,1 М раствор.
     
     Спирт этиловый, ректификованный технический, ГОСТ 18300-72.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76, для хроматографии.
     
     Полиэтиленгликоль, 20000 (ПЭГ 20 М).
     
     Хроматон N фирмы "Lachema", Чехословакия, фр. 0,16-0,25 мм.
     
     Калия гидроокись, х.ч., ГОСТ 24363-80.
     
     Гелий, ТУ 51-940-80.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73.
     
     Водород, ГОСТ 3022-70, технический, марки А.
     
     Стандартные растворы, моно-, ди- и трипропиламинов с концентрациями около 4 мг/мл готовят в мерных колбах на 100 мл растворением в растворе соляной кислоты навесок каждого из аминов по 0,40-0,42 г. Массу навесок определяют по разности массы капельниц с продуктами до и после взятия навесок с погрешностью не более 0,0002 г.
     
     Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда с 8 мл раствора соляной кислоты в каждом, при охлаждении водой со льдом.
     
     Для определения пропиламинов на уровне 0,5ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
     
     Срок хранения жидких проб не более 2 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Приготовление хроматографической колонки
     
     Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20 М от массы хроматона. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20 М в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане для полного удаления растворителя.
     
     Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20 М. Приготовление насадки проводят в вытяжном шкафу.
     
     Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа, и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе гелия (40-60 мл/мин) в течение 14 ч: по 2 ч при температурах 60, 90, 120, 150 °C и 6 ч при температуре 200 °С.
     
     Приготовление градуировочных растворов пропиламинов
     
     Градуировочные растворы с концентрациями монопропиламина от 8 до 190 мкг/мл, ди- и трипропиламинов - от 3,5 до 70 мкг/мл готовят в мерных колбах на 250 мл соответствующим разбавлением основных растворов аминов раствором соляной кислоты. Готовят 5-6 градуировочных растворов.
     
     Растворы устойчивы в течение двух недель.
     
     Для построения градуировочных графиков в пенициллиновые пузырьки вносят по 3 мл градуировочных растворов, что соответствует массе монопропиламина от 24 до 570 мкг, ди- в трипропиламинов от 10 до 210 мкг, и добавляют по 2 г гидроокиси калия. Пузырьки закрывают резиновыми пробками, помещают в патроны-держатели и термостатируют в течение 60 мин в ультратермостате или на песчаной бане в термостате при 40±1 °С при определении монопропиламина и при 60±1 °С - при определении ди- и трипропиламинов.
     
     На анализ отбирают три раза медицинским шприцом по 1-2 мл паровой фазы, вводя перед каждым отбором в пузырек объем воздуха, равный объему анализируемой пробы.
     
     Строят градуировочные графики зависимости высоты пика определяемого вещества (мм) от его количества в анализируемой пробе градуировочного раствора (мкг) или вычисляют градуировочные коэффициенты (), в мкг/мм по формуле:
     

,

     
где  - количество определяемого вещества в 3 мл градуировочного раствора, мкг;
           
      - высота пика соответствующего вещества на хроматограмме, мм;
            
      - коэффициент пересчета чувствительности усилителя;
            
      - число определений.
     
     Проверка градуировочного коэффициента проводится при изменении условий анализа, но не реже одного раза в квартал.
     
     Условия анализа градуировочных растворов и анализируемых смесей
     

     
     
Проведение измерения

     
     При определении ди- и трипропиламинов из каждого поглотительного сосуда в пенициллиновые пузырьки вносят пипеткой по 3 мл поглотительного раствора. При определении монопропиламина анализируют поглотительный раствор только из 1-го поглотительного сосуда.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию определяемых веществ в воздухе в мг/м, "" вычисляют по формулам:
     

,

     
где  - высоты пиков определяемого компонента на хроматограммах проб из 1-го и 2-го поглотительных сосудов, соответственно, мм;
     
      - градуировочный коэффициент, мкг/мм;
     
      - объем раствора пробы в каждом из поглотительных сосудов, мл (=8 мл);
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл (=3 мл);
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992