МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ -НАФТОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5843-91
     
     

     
     -нафтол представляет собой бесцветные кристаллы с Т.кип. 285-286 °С, Т.пл. 123 °С и плотностью 1,217 г/см. Хорошо растворяется в щелочах и органических растворителях.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     -нафтол обладает выраженной кумуляцией.
     
      ПДК для воздуха 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии -нафтола с п-нитрофенилдиазонием в щелочном растворе и последующем фотометрическом определении окрашенных в оранжево-желтый цвет растворов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения -нафтола в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2,0 мг/м. Определению мешают фенолы и другие кетоны.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10334-72.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*, 50%-ный раствор.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
          
     Уксуснокислый натрий, х.ч., ГОСТ 199-78, 10%-ный раствор.
     
     Пара-нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77, 0,2%-ный раствор в 5%-ном растворе соляной кислоты.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 5%-ный раствор.
     
     Натрий азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4168-79, 0,2%-ный раствор.
     
     Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 1%-ный раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Пара-нитрофенилдиазоний: к 5 мл 0,2%-ного раствора п-нитроанилина, охлажденного до 0 °С, прибавляют по каплям при перемешивании 0,2%-ный раствор нитрата серебра до бесцветного раствора. Перед употреблением к 1 мл диазораствора добавляют 9 мл дистиллированной воды.
     
     Стандартный раствор -нафтола N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 -нафтола в 100 мл 50%-ного раствора этилового спирта.
     
     Стандартный распор -нафтола N 2 с концентрацией вещества 20 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 5 раз 10%-ным раствором этилового спирта.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34.
     
     

Таблица 34

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают в течение 5 мин, затем приливают по 0,3 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, по 0,2 мл 1%-ного раствора едкого натра и 2,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония. Перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, промывают 50%-ным раствором этилового спирта два раза по 5 мл. Жидкость сливают в мерную колбу после каждого промывания, а фильтр отжимают стеклянной палочкой. Пробу в количестве 2 мл вносят в колориметрические пробирки. Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание -нафтола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию нафтола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание -нафтола в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем пробы, взятый дав анализа, мл;
    
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992