МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСАЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5845-91
     
     

     
     Оксациллин - мелкокристаллический порошок белого цвета, горького вкуса, легко растворим в воде, плохо растворяется в спирте, хлороформе. Нерастворим в ацетоне, бензоле, эфире. Устойчив в кислой среде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Оксациллин способен вызывать аллергические заболевания, проникает в организм через дыхательные пути, наблюдается поражение сердечно-сосудистой системы.
     
     ПДК в воздухе 0,05 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии оксациллина с фосфорно-молибденовой кислотой с образованием окрашенного в синий цвет комплекса и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 575-590 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел обнаружения оксациллина в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения оксациллина в воздухе - 0,025 мг/м (при отборе 200 мл воздуха). Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,25 мг/м.
     
     Определению мешает присутствие восстановителей.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 90 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры "синяя лента".
     
     Весы аналитические.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-67.
     
     Водяная баня.
     
     Пробирки колориметрические на 5 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Фосфорно-молибденовая кислота, насыщенный раствор (20 г на 100 мл горячей воды).
     
     Натрий углекислый, ТУ 199-78, 2 н раствор.
     
     Стандартный раствор оксациллина - раствор А (исходный раствор) с содержанием 0,1 мг/мл готовят из стандарта натриевой соли оксациллина с активностью 860 мкг/мл.
     
     Рабочий раствор Б с концентрацией 0,05 мг/мл готовят разведением раствора А, для чего 50 мл раствора А отбирают в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы оксациллина готовят согласно таблице 36.
     

Таблица 36

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл ФМК, помещают на водяную баню на 20 мин, затем быстро охлаждают под холодной водой, добавляют по 0,5 мл 2 н раствора углекислого натрия, ставят на водяную баню на 15 мин и фотометрируют по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество.
     
     Строят график: на оси ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг).
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице 36).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтры с пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 5 мл дистиллированной воды, оставляют на 20 мин. Количественно переносят раствор в колориметрические пробирки, добавляют 0,5 мл ФМК, ставят на водяную баню на 15-20 мин, охлаждают и добавляют по 0,5 мл 2 н раствора углекислого натрия.
     
     Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Количественное определение оксациллина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию оксациллина "" в мг/м воздуха рассчитывают по следующей формуле:
     

,

где  - содержание оксациллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992