МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКИСИ ПРОПИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5846-91
     
     

     
     Окись пропилена представляет собой бесцветную жидкость с Т.кип. 35 °С, Т.пл. - 104,4 °С. Плотность 0,831, хорошо растворима в воде, спирте, эфире.
     
     Окись пропилена вызывает гемодинамические расстройства. Ей свойственно цитотоксическое, а также мутагенное действие.
     
     ПДК окиси пропилена в воздухе рабочей зоны 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится в стеклянные пипетки или медицинские шприцы.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,0025 мкг.
     
     Нижний предел измерения окиси пропилена в воздухе 0,5 мг/м (при анализе из 5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают пропилен, окись этилена, ацетальдегид.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения 20 мин, включая и отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Линейка по ГОСТ 427-75 и лупа по ГОСТ 5309-75 измерительные.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Шприцы медицинские, стеклянные вместимостью 100, 10 и 5 мл, ТУ 64-1-789-83.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Пипетки стеклянные газовые вместимостью 200-500 мл.
     
     Бутыли вместимостью 20-25 л.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Пропилена окись, ч.д.а., ТУ 6-09-11-1148-78.
     
     Насадка для хроматографической колонки.
     
     Полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ-2000) 20% на ИНЗ 600 (0,3-0,4 мм); 1,2,3-три (-цианэтокси) пропан 1% на цветохроме.
     
     Газообразные азот по ГОСТ 9293-74 и воздух по ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторами.
     
     Водород по ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами или из генератора водорода марки СГС-2.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через стеклянные газовые пипетки, либо отбирают в медицинские шприцы.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для приготовления насадки колонки отвешивают в химическом стакане 4 г ПЭГ-2000 и растворяют в 100 мл хлороформа. В фарфоровой чашке взвешивают 20 г твердого носителя и заливают приготовленным раствором. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60-80 °С при перемешивании стеклянной палочкой, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С.
     
     Чистую сухую колонку заполняют готовым сорбентом, концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 120 °С в течение 6 ч.
     
     Градуировку прибора проводят по градуировочным смесям. В бутыль вместимостью 25 л вводят 3 мкл окиси пропилена. Исходя из плотности продукта, концентрация ее в бутыли будет равна 0,0997 мкг/мл или 0,1 мкг/мл. Через час из бутыли отбирают 5 мл смеси окиси пропилена с воздухом и вводят в пипетку вместимостью 200 мл. Концентрация окиси пропилена в пипетке будет равна 0,0025 мкг/мл. Вводя в испаритель хроматографа по 1, 2, 3, 4 и 5 мл газовоздушной смеси из пипетки, получают хроматограммы. Для каждой концентрации необходимо получить не менее 5 хроматограмм при следующих условиях хроматографирования:     
     

          
     Из хроматограмм определяют площади пиков окиси пропилена и строят градуировочный график в координатах "мкг-мм".
     
     

Проведение измерения

     
     Для анализа отбирают 5 мл пробы и хроматографируют не менее 5 раз в вышеназванных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков окиси пропилена и по градуировочному графику находят содержание его в анализируемом объеме.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию окиси пропилена () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество окиси пропилена в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - объем анализируемой пробы, приведенный к стандартным условиям, мл;
          
      - коэффициент пересчета на м.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992