МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5849-91
     
     

     
     5-окситетрациклин - желтый кристаллический порошок без запаха, горького вкуса. Устойчив в слабокислой среде, легко разрушается в растворах щелочей. Раствор в воде при стоянии становится мутным вследствие выпадения основания. При хранении на свету темнеет. Растворим в воде и трудно растворим в 95%-ном спирте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности фенольной группы молекулы окситетрациклина вступать во взаимодействие с хлорным железом в кислой среде с образованием окрашенного продукта.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел обнаружения окситетрациклина в анализируемом объеме - 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения окситетрациклина в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 1,5 мг/м.
     
     Определению мешают тетрациклин и хлортетрациклин.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство с расходомером.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Окситетрациклин кристаллический, фармакопейный.
     
     Стандартный раствор окситетрациклина хлоргидрата с концентрацией 100 мкг/мл. Готовят растворением 0,01 г навески кристаллического окситетрациклина в 100 мл 0,01 н соляной кислоты. Раствор может храниться 10-12 дней. Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, плотность 1,19.
     
     Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 4233-77.
     
     Гликокол, х.ч., ГОСТ 5860-75. Гликоколовый буфер рН 2,3-2,4 получают путем смешивания равных объемов 0,1 н НСl и 0,2 н гликокола (15,17 г гликокола и 11,7 г натрия хлористого).
     
     Железо хлорное окисное, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 0,03%-ный раствор в гликоколовом буфере. Навеску хлорного железа (30 г) растворяют в 0,5 л гликоколового буфера, определяют точное содержание хлорного железа йодометрически и из оттитрованного раствора готовят 0,03%-ный раствор FeCl в гликоколовом буфере. Раствор устойчив 3 дня.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 70 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10-12 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 42.
     
     

Таблица 42

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора, приливают 0,01 н раствор соляной кислоты, добавляют по 15 мл 0,03% раствора хлорного железа в гликоколовом буфере, помещают в темное место на 20-25 мин, затем переливают в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и фотометрируют по отношению к контролю, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по таблице), на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Окраска растворов устойчива длительное время.
     
     Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Проверка графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл 0,01 н соляной кислоты. При периодическом перемешивании оставляют на 40 мин для растворения антибиотика. По истечении указанного времени раствор количественно переносят в колбы на 25 мл, прибавляют по 15 мл 0,03%-ного раствора хлорного железа в гликоловом буфере, помещают в темное место на 20-25 мин и затем окрашенные растворы фотометрируют аналогично градуировочным растворам. Количественное определение окситетрациклина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Расчет концентрации окситетрациклина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание окситетрациклина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное в мкг;
         
      - общий объем раствора пробы в мл;
              
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992