МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАПАВЕРИНА ХЛОРГИДРАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5851-91
     
     

     
     Хлоргидрат папаверина - белый кристаллический порошок, слегка горького вкуса. Медленно растворим в воде - 2,7 г/100 мл. Растворяется в спирте и хлороформе. Т.пл. 145 ° - 147 °С.
     
     В воздухе находится в вице аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции папаверина с бромкрезоловым пурпурным, извлечении продукта реакции хлороформом и измерении интенсивности желтой окраски хлороформной вытяжки.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения папаверина хлористоводородного в анализируемом объеме 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 70 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентрации от 0,25 мг/м до 2,5 мг/м. Измерению не мешают спирт и дихлорэтан, мешают другие органические основания.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство с расходомером.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 20289-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Воронки делительные на 50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг папаверина в 1 мл, готовят, растворяя 10 мг папаверина гидрохлорида в 100 мл дистиллированной воды.
     
     Бромкрезоловый пурпурный, х.ч., ТУ-09-4576-78, насыщенный на холоде водный раствор.
     
     Ацетат натрия, х.ч., ГОСТ 199-78, 0,2 н раствор.
     
     Уксусная кислота, х.ч., ТУ 6-09-4191-76, ледяная, 0,2 н раствор.
     
     Буферный раствор, рН=3,6. Готовят смешиванием 7,5 мл 0,2 н раствора ацетата натрия и 92,5 мл 0,2 н раствора уксусной кислоты.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2ПДК папаверина хлоргидрата следует отобрать 70 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы папаверина готовят согласно таблице 44.
     
     

Таблица 44

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 2 мл буферного раствора, по 1 мл раствора бромкрезолового пурпурного. Содержимое пробирок перемешивают. Во все пробирки добавляют по 5 мл хлороформа, переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания нижний хлороформный слой сливают в колориметрические пробирки.
     
     Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при =400 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось абсцисс наносят значения содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг), на ось ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, промывают дважды по 5 мл дистиллированной водой. Пробу в количестве 3 мл вносят в пробирку, обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение папаверина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гидрохлорида папаверина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мл;
      
      - объем раствора пробы, взятый для анализа 1 мл;
      
      - общий объем раствора пробы, мл;
      
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992