МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ПРОПИОНОВОГО
АЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5852-91
     
     

     
     Пропионовый альдегид - бесцветная жидкость, Т.кип. 48,8 °С, плотность 0,807 г/см. Смешивается со спиртом, с водой образует азеотропную смесь.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает наркотическими свойствами, раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, при больших концентрациях вызывает отек легких. Хорошо всасывается через кожу, что приводит к некрозу тканей.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенного соединения в результате взаимодействия пропионового альдегида с нингидрином и фотометрировании окрашенного продукта при длине волны 250-280 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел измерения пропионового альдегида в анализируемом объеме - 1 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения пропионового альдегида в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 1,6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Определению мешают: формальдегид, масляный альдегид, н-бутиральдегид (если присутствует в больших количествах, чем пропиональдегид), ацетон (1000 мкг в пробе).
     
     Формальдегид удаляют, пропуская анализируемый воздух через 2%-ный раствор глицина в насыщенном водном растворе двууглекислого натрия.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 70 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, с притертыми пробками из бесцветного стекла, высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
__________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Пропионовый альдегид, ч., ТУ 6-09-464-77.
     
     Натрий биосульфит-мета, ч.д.а., ГОСТ 195-77, 5%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор пропионового альдегида N 1.
     
     В колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл 5%-ного раствора метабиосульфита натрия, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах, добавляют несколько капель пропионового альдегида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки 5%-ным раствором метабисульфита натрия и перемешивают.
     
     Рассчитывают содержание пропионового альдегида в 1 мл.
     
     Раствор устойчив в течение 3-4 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием пропионового альдегида 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением раствора N 1.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77.
     
     Нингидрин, МРТУ 6-09-2726-65 3%-ный раствор в 5%-ном растворе натрия биосульфита-мета, стабилен длительное время.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных прибора, содержащих по 2 мл 5%-ного раствора натрия биосульфита-мета. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 45.
     
     

Таблица 45

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Одновременно во все пробирки шкалы стандартов прибавляют по 0,1 мл дистиллированной воды. Осторожно прибавляют по 4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Охлаждают на водяной бане до 25 °С. Прибавляют по 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин для достижения полной окраски. Измерения оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 450-480 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
     
     Строят градуировочный график, на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
     
     

Проведение анализа

     
     На анализ берут 0,5 мл содержимого поглотительного прибора, переносят в пробирку с притертой пробкой, приливают 4 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают на водяной бане, приливают 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение пропионового альдегида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию пропионового альдегида "" в воздухе (в мг/м) вычисляем по формуле:
     

,

где  - содержание пропионового альдегида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику (в мкг);
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
            
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям.