МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5853-91
     
     

     
     Сероводород - бесцветный газ с характерным запахом. Легко сжижается в бесцветную жидкость. Т.пл. - 85,7 °С. Т.кип. - 60,38 °С. Растворимость в воде 291 мл/100 г (20 °С).
     
     Сильный восстановитель. На воздухе медленно окисляется до свободной серы. Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 4,3-46,0%, с окисью азота 20-55%.
     
     В воздухе находится в виде газа.
     
     Сильный нервный яд. Раздражает дыхательные пути и глаза. В результате окисления сероводорода в тканях возможно образование перекисных соединений.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при =700-720 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
     
     Нижний предел определения в анализируемом объеме раствора 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения сероводорода в воздухе 5 мг/м (при отборе 0,3 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50 мг/м.
     
     Определению не мешают мышьяк, сернистый ангидрид в количестве 100 мкг, серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25% .
     
     Время выполнения измерения 35 мин, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1 или N 2.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 и 200 мл.
     
     Термостат, ГОСТ 215-41, на 100 °С.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Ввиду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется искусственная шкала из однозамещенного фосфата калия.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией фосфора 100 мкг/мл готовят растворением 43,9 мг однозамещенного фосфата калия в 100 мл дистиллированной воды. Стандартный раствор N 2 с содержанием фосфора 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, х.ч., 1%-ный свежеприготовленный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная водой в объемном отношении 1:4.
     
     Молибдат аммония, ГОСТ 3765-78, х.ч., 2%-ный раствор в 0,1 н растворе едкого натра и сернокислый раствор (1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты).
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух аспирируют со скоростью 0,1 л/мин через три последовательно соединенных поглотительных прибора с 3 мл щелочного раствора молибдата аммония в каждом.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,3 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 46.
     
     

Таблица 46

     
Искусственная шкала градуировочных растворов

     
     
     В колориметрические пробирки отбирают согласно таблице аликвоты стандартного раствора N 2, приливают воду. Во все пробирки вносят по 0,5 мл аскорбиновой кислоты и по 0,5 мл сернокислого раствора молибдата аммония. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 3 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения окрашенные растворы фотометрируют при длине волны 700-720 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной слоя 10 мм.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов: на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика производится 1 раз в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Растворы из поглотительных приборов переносятся в пробирки. Для анализа из каждой пробирки берется по 2 мл раствора, добавляется по 3 мл соляной кислоты, содержимое перемешивается и пробирки помещаются в водяную баню, нагретую до 30 °С на 15 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенных растворов.
     
     Количественное содержание сероводорода в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику, построенному по искусственной шкале стандартов.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сероводорода "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание сероводорода в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. прил.1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992