МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5854-91
     
     

     
     3-хлор-4-метил-анилид (солан)
     
     Солан - белое кристаллическое вещество с Т.пл. 85-86 °С.
     
     Нерастворим в воде.
     
     Растворим в этиловом спирте, хлороформе.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     Относительно мало токсичен, но вызывает образование метгемоглобина.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании окрашенных комплексов по реакции диазосочетания продуктов термического разложения солана с -нафтолом в щелочной среде.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры АФА-ВП-10.
     
     Нижний предел измерения солана 3 мкг в анализируемой пробе.
     
     Нижний предел измерения солана в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
     
     Роторный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
     
     Пульверизаторы стеклянные.
     
     Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10334-72, вместимостью 100 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Дозаторы для нанесения проб и стандартных растворов.
     
     Шкаф сушильный.
     
     Сито с диаметром отверстий 100 меш.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.
     
     Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.
     
     Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.
     
     Натрий азотистокислый, ч.д.а., ГОСТ 4197-74.
     
     Калий едкий, х.ч., ГОСТ 4203-65.
     
     -нафтол, х.ч., ГОСТ 5838-79.
     
     Эфир диэтиловый, для наркоза, ГОСТ 6265-52.
     
     Стандартный раствор N 1 солана с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
     
     Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ 3210-66, просушенный в сушильном шкафу (6 ч при температуре 150 °С). Хранят в банке с притертой крышкой.
     
     Подвижная фаза: углерод четыреххлористый - эфир диэтиловый (1:1).
     
     Проявляющий реактив N 1, в 46 мл воды растворяют 1 г азотистокислого натрия и добавляют 4 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор свежеприготовленный.
     
     Проявляющий реактив N 2, в 50 мл воды растворяют 2,8 г едкого калия и добавлют 0,1 г -нафтола. Раствор свежеприготовленный.
     
     Пластинки марки "Силуфол" без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку размером 9х12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы ее протирают спиртом.
     
     Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100 меш.) с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10-12 г массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят в эксикаторе.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан и трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты объединяют, переносят в круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при температуре 60-70 °С до небольшого объема. Остаток растворителя выдувают грушей досуха. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.
     
     На ту же пластинку наносят стандартные растворы в количестве 2, 3, 5, 10 мкг, расположив их слева и справа от места нанесения пробы. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: четыреххлористый углерод - эфир диэтиловый в соотношении 1:1.
     
     После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170 °С. При этой температуре пластинку с окисью алюминия выдерживают один час, силуфоловую - 40 мин. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 примерно втрое больше, чем реактива N 1. При использовании силуфоловых пластинок расход обоих реактивов одинаков, но пластинку после реактива N 2 дополнительно выдерживают над парами концентрированного аммиака слоем вниз, это обеспечивает переход в щелочную область.
     
     При наличии солана в пробе на пластинке появляются красные пятна с величиной 0,700,04.
     
     Количественное измерение содержания солана в пробе проводят путем сравнения площадей пятен пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию солана "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

      
где  - количество стандартного раствора, нанесенного на пластинку, в мкг;
          
      - площадь пятна стандартного раствора, в мм;
    
      - площадь пятна пробы, в мм;
          
      - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, в л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992