МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5855-91
     
     

     
     Терефталевая кислота - аморфный порошок, возгоняющийся, но не плавящийся. Хорошо растворяется в водных растворах щелочей.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     При вдыхании паров наблюдается раздражение дыхательных путей, повышение нервно-мышечной возбудимости. При действии на кожу появляется отек.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на переводе терефталевой кислоты в диметиловый эфир, взаимодействии образовавшегося эфира с гидроксиламином и хлоридом железа в солянокислой среде с образованием окрашенного соединения и последующем фотометрическом определением окрашенного продукта реакции при 470 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения терефталевой кислоты в анализируемом объеме раствора 15 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 300 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций терефталевой кислоты от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Измерению мешают карбоновые кислоты и сложные эфиры этих кислот.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10615-75, вместимостью 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1; 2 и 5 мл.
     
     Стаканы термостойкие вместимостью 50 мл.
     
     Водяная баня.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Терефталевая кислота, ч., ТУ 6-09-4743-79.
     
     Стандартный раствор терефталевой кислоты N 1 с концентрацией вещества 0,5 мг/мл готовят растворением 0,05 г терефталевой кислоты в 100 мл метилового спирта (при нагревании на водяной бане при 50 °С).
     
     Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77.
     
     Натрия гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.
     
     Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 5 н раствор.
     
     Солянокислый гидроксиламин, х.ч., ГОСТ 5456-79, 20%-ный раствор.
     
     Серная кислота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
     
     Хлорное железо, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6%-ный раствор в 0,1 н растворе соляной кислоты.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 300 л воздуха.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней при хранении в темном прохладном месте) готовят согласно таблице 47.
     
     

Таблица 47

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы вносят по 1 капле концентрированной серной кислоты и помещают на водяную баню на 40 мин при температуре 55-60 °С.
     
     После охлаждения добавляют по 0,8 мл 20%-ного раствора гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н раствора гидроокиси натрия, оставляют на 30-40 мин. По охлаждении добавляют 0,8 мл 5 н раствора соляной кислоты (или точно рассчитанное на основании титрования) и по 0,5 мл 6%-ного раствора хлорного железа. Растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм.
     
     Измерения производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество (раствор N 1 шкалы стандартов).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания терефталевой кислоты в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой терефталевой кислоты переносят в стакан и обрабатывают 4 мл метилового спирта при слабом нагревании закрытых стаканов на водяной бане (температура 50 °С). Фильтры отжимают стеклянной палочкой; раствор сливают в пробирку, доводят объем до 5 мл метиловым спиртом. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание терефталевой кислоты в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию терефталевой кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание терефталевой кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
       
      - общий объем раствора пробы, мл;
           
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
      
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ

Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992