МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕТРАГИДРОБЕНЗИЛОВОГО ЭФИРА ЦИКЛОГЕКСЕНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевич 10 сентября 1991 г. N 5857-91
|
|
|
М.м. 216,25 |
Тетрагидробензиловый эфир циклогексенкарбоновой кислоты - бесцветная жидкость с приятным запахом. Хорошо растворяется в спирте, плохо в воде. Окисляется по месту двойной связи; восстанавливается до эфира.
В воздухе присутствует в виде паров.
Малотоксичен. Порог восприятия запаха 5,7 мг/м
. Дальнейшее повышение концентраций вызывает тошноту, головную боль и головокружение.
ПДК в воздухе 1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан за хроматографическом выделении ТГБЭ в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол" с последующим проявлением хроматограмм раствором п-диметиламинобензальдегида в смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения ТГБЭ-2 мкг в анализируемом объеме.
Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 мг/м до 5,0 мг/м.
Измерению не мешают тетрагидробензальдегид, 1,1-бис(оксиметил)циклогексен-3 и другие эфиры.
Суммарная погрешность не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Микропоглотительные приборы Зайцева.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-63.
Роторный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
Пульверизаторы стеклянные.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.
Шприцы медицинские вместимостью 1,0 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-77*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Диэтиловый эфир (для наркоза), ГОСТ 6265-76.
Смесь концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира 1:1 готовят, смешивая равные их количества.
Подвижная фаза: бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.
п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, ч., перекристаллизованный дважды из диэтилового эфира.
Проявляющий реактив: 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 мл смеси концентрированной серной кислоты и диэтилового эфира. Реактив хранят в темной склянке не более 3-х дней.
Пластинки для тонкослойной хроматографии типа "Силуфол" (Чехословакия). Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают. Добавляют 1 каплю ТГБЭ, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией ТГБЭ, 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этиловым спиртом исходного стандартного раствора N 1.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,2-0,5 л/мин аспирируют через охлажденный льдом калиброванный микропоглотитель, заполненный 3 мл этилового спирта. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 4 л воздуха.
Проведение измерения
Поглотительный раствор из поглотителя переносят количественно в мерную пробирку, смывая стенки поглотителя этиловым спиртом, присоединяя смывы к раствору в пробирке. Концентрируют объем до 0,3 мл. Пробу количественно переносят на хроматографическую пластинку с помощью микропипетки или медицинского шприца. Рядом наносят на стартовую линию стандартный раствор N 2 ТГБЭ, в количестве 0,01; 0,03; 0,06; 0,1 мл, что соответствует 2, 6, 12 и 20 мкг.
Пластинку помещают в камеру для хромагографирования. Хроматографирование проводят в подвижной фазе - бензоле. После поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры, сушат сначала на воздухе до исчезновения запаха растворителя, затем в течение 5 мин в сушильном шкафу при температуре 150 °С.
Хроматограммы проявляют проявляющим реактивом.
ТГБЭ проявляется в виде пятен красно-бурого цвета с 
=0,5±0,05, хроматограмма устойчива в течение 15 суток.
Количественное измерение содержания ТГБЭ в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра.
Обработка результатов и расчет концентрации.
Количество ТГБЭ 
(в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
,
где 
- содержание ТГБЭ на пятне стандарта, мкг;
- площадь пятна пробы, мм
;
- площадь пятна стандарта, мм;
Концентрацию ТГБЭ "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
,
где - содержание ТГБЭ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора РФ
Методические указания по измерению
концентрации вредных веществ в воздухе
рабочей зоны (переработанные и дополненные
технические условия, выпуск 11): Сборник. -
М.: Т-во "Рарогъ", 1992